縮酯反應條件以及設備

1、1余志剛等用催化劑催化劑DMAP（4，二甲氨基吡啶）與DCC反應速度快，反應溫度低，收率高。DMAP在DCC（二環(huán)己基碳二亞胺）存在時可以催化位阻較大的酸和醇的酯化反應。150ML圓底燒瓶中，加入蒽醌2.8422g，約為0.01摩爾，DMAP用量0.1g，3%，DCC與反應物摩爾比為1:1，也用0.01摩爾，加熱，控制溫度計溫度緩慢上升，攪拌，冷凝回流。若有沉淀生成，則抽濾，濾液用20%Na2CO3洗三次，再用飽和氯化鈉洗至中性，用無水

2、硫酸鎂干燥，蒸去溶劑，得到成品。濃硫酸不會氧化羰基，會斷鏈2徐金光等人將蒽醌與三氯化磷一并放入裝有攪拌器，溫度計，冷凝器(帶有干燥管和氣體吸收裝置)的250mL的三頸瓶中，。開動電動攪拌器，用油浴緩慢加熱，，內(nèi)容物有沸騰，緩慢升溫至130℃，維持2h。稍冷后在攪拌下，將反應物倒入150mL，5%NaHCO3水溶液中，冷卻有大量白色固體沉淀，過濾干燥，得粗品g，用乙醇重結(jié)晶后，得菱形結(jié)晶，抽濾，用少量冷醇洗滌，干燥得產(chǎn)品，其質(zhì)量為g。用顯

3、微熔點測定儀測定產(chǎn)品的熔點為mp:℃(文獻值mp:69～71℃)，收率為%。3將蒽醌與PPA（多聚磷酸）一并放入裝有攪拌器，溫度計，冷凝器的250mL的三頸瓶中，。開動電動攪拌器，用油浴緩慢加熱，內(nèi)容物Q1Q1：乙酸與苯酚能否發(fā)生反應？：乙酸與苯酚能否發(fā)生反應？參考答案：乙酸與苯酚可以發(fā)生反應。Q2Q2：如果乙酸與苯酚可以發(fā)生反應，發(fā)生的是什么類型的：如果乙酸與苯酚可以發(fā)生反應，發(fā)生的是什么類型的化學化學反應？產(chǎn)物是什么？反應？產(chǎn)物是什

4、么？參考答案：乙酸與苯酚發(fā)生的是酯化反應，產(chǎn)物是乙酸苯酯。Q3Q3：如果乙酸與苯酚可以發(fā)生反應，反應條件和反應機理是什么？：如果乙酸與苯酚可以發(fā)生反應，反應條件和反應機理是什么？參考答案：黎良枝等人在2010年第7期的《化學教學》中的“吡啶丙基磺酸離子液體催化乙酸與苯酚反應的研究”一文中指出，吡啶磺酸類離子液體具有很高的催化活性，當乙酸與苯酚物質(zhì)的量為1∶1.1時，在120～130℃下反應6h，直接合成了乙酸苯酯，產(chǎn)率分別為88.1%。

5、從而證明了酚羥基可以在吡啶丙基磺酸離子液體催化條件下發(fā)生酯化反應。反應方程式如下所示：補充資料：補充資料：乙酸苯酯，分子式為C8H8O2，分子結(jié)構(gòu)為，無色液體，可燃，有毒，具刺激性。沸點195.7℃，能與乙醇、乙醚、氯仿和乙酸混溶，微溶于水。英文名稱為aceticacidphenylester等。主要用作溶劑和有機藥物合成的中間體。攝入、吸入或經(jīng)皮膚吸收乙酸苯酯后對身體有害。乙酸苯酯遇明火、高熱可燃。若遇高熱，容器內(nèi)壓增大，有開裂和爆炸