氫氧化鈉提取與固相萃取結(jié)合的方法測定不同土壤中的滅草松

1、氫氧化鈉提取與固相萃取結(jié)合的方法測定不同土壤中的滅草松，氫氧化鈉提取與固相萃取結(jié)合的方法測定不同土壤中的滅草松，2424滴丙酸，滴丙酸，22甲44氯苯氧基乙酸氯苯氧基乙酸ChristianW.ThstensenAgheChristiansen挪威農(nóng)作物研究學(xué)會，PlantProtection，Hogskoleveien7，N1432s，Nway，和挪威農(nóng)作物研究學(xué)會，PesticideLabaty，Osloveien1，N1430s，N

2、way用一種方法在選擇的三塊不同質(zhì)地的挪威土壤上提取滅草松，24滴丙酸，2甲4氯苯氧基乙酸。最初在一個土壤類型中測試三種不同的提取方法。所有的方法使農(nóng)藥混合物的回收率大于80%，但是氫氧化鈉提取與固相萃取結(jié)合的方法用來做進一步的回收率測試以土地添加四個不同除草劑濃度標準品（潮濕的土壤0.00110μgg）。此方法迅速、簡單并且需要極少的有機溶劑。土壤包含1.4（Hole），2.5（Kroer），和37.8%（Frol）有機碳，回收率分別

3、在82109%，80123%，和4591%范圍內(nèi)。使用氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測潮濕土壤中滅草松的最低檢測限是0.0003μgg，而潮濕土壤中24滴丙酸，2甲4氯苯氧基乙酸的最低檢測限為0.0001μgg。關(guān)鍵詞：關(guān)鍵詞：土壤提??；固相萃取；苯氧基酸；滅草松介紹：介紹：苯氧基酸自第二次世界大戰(zhàn)以來廣泛用于農(nóng)業(yè)抑制雜草。盡管這些除草劑以鹽或酯的形式被應(yīng)用，他們水解為原化合物，并且在土壤發(fā)現(xiàn)他們是酸性形式。苯氧基酸經(jīng)常與滅草松或碘苯腈聯(lián)合使用。在土壤確

4、定這些農(nóng)藥的存留狀態(tài)，取決于化合物性質(zhì)，土壤特性，和環(huán)境的條件。在成長的季節(jié)期間為獲得良好的雜草抑制在土壤中的存留狀態(tài)是重要的，盡管它可能在地面和地表水輪流產(chǎn)生污染。從農(nóng)學(xué)的觀點，除草劑成功地持續(xù)足夠長的應(yīng)用給予合意的雜草抑制，然而過長使用并不影響后面的農(nóng)作物的生長。土壤中的農(nóng)藥殘留水平的判定被需要更好的了解這些化合物土壤中的性質(zhì)。我主要完成了利用不同的有機溶劑的從土壤中提取苯氧基酸和滅草松，例如丙酮，二乙基醚，亞甲基氯化物，和乙腈或混

5、合溶劑。土壤中的苯氧基酸通過酯化作用使用一種有機增溶劑用提取至他們的甲酯中。使用超臨界的流體的提取法也已經(jīng)被提議了。然而，超用丙酮、水、醋酸提取：用丙酮、水、醋酸提?。河?5ml丙酮、水、醋酸（80：19：1）萃取一份10g的土壤樣品24h，再離心10分鐘（7600rmin）。用10mL相同的混合溶劑反萃取樣品1h，再離心。使表層物質(zhì)混合，用500mL蒸餾水稀釋，在一個固定相容器上預(yù)濃縮至低于描述。氫氧化鈉提取和二氯甲烷分離：氫氧化鈉提

6、取和二氯甲烷分離：一份10g土壤樣品1h用25mL氫氧化鈉（0.01M）提取兩次并且以7600轉(zhuǎn)離心10分鐘?；旌仙锨逡褂?MHCl變酸到pH值為1并且用50mL二氯甲烷分離（1h）。再用25mL二氯甲烷重復(fù)分離10分鐘?；旌陷腿∫河脽o水硫酸鈉干燥，脫水至干燥，并且用在1mL的20mM磷酸鹽緩沖劑再溶解，pH值3。氫氧化鈉的萃?。簹溲趸c的萃?。阂环?0g土壤樣品1h用25mL的0.01MNaOH萃取兩次，然后7600轉(zhuǎn)離心10min。

7、聯(lián)合的wupernatants在固相柱被變酸。為參考土壤的萃取，土壤和氫氧化鈉的數(shù)量分別被增加到25g和100mL。SPE（固相萃?。┎襟E：（固相萃?。┎襟E：吸取5ml甲醇至容器中清洗萃取柱，再用10mL的水調(diào)整PH至2.50.5。樣品在抽濾流動速度低于30mLmin條件下填裝。吸附劑不允許在清洗過程中抽干，不斷添加樣品。抽取之后，柱用氮氣慢慢吹干。洗滌重點是用2mL甲醇和5%氨氣，在洗脫之后真空旋轉(zhuǎn)。洗出液蒸發(fā)干。濃度參見標準1和2（