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文檔簡介
1、XRD圖譜可分為大角度和小角度之分,如果是小角度的強度問題,一方面由于兩次測量誤差引起的,但寫文章時你不可能這樣寫吧,再說這個對同一樣品兩次測量或許是這個原因,但我想可能與你的結構的有序性有關的,有序性好多輕度大,有序性差的強度低點。如果是大角度,可能與你的粒徑大小有關的。同一負載量,強度大的粒徑大,強度小的粒徑小,半峰寬窄的大,寬的小。與濃度沒有多大關系,即使負載量大的,粒徑小的強度也可能小。XRD中,峰是不同晶面的衍射峰。也就是說不
2、同峰的相對強度代表著晶面的含量的。如果是你最高峰與文獻的不同,也就是說在你的物質中,某些晶面或者是全部晶面的比例與文獻不同,我認為你合成的東西可能不是那文獻說的那種物質。物理學中,干涉(interference)是兩列或兩列以上的波在空間中重疊時發(fā)生疊加從而形成新波形的現(xiàn)象。強度只能說明結晶度的情況,峰的位置是證明晶型的標準,如果峰位置對的上證明是同一種晶型,使用不用的機器同種物質的峰強可能不一樣,并且同一臺機器如果步長不一樣也會出現(xiàn)不
3、同的峰強度,所以不能證明你的強度跟標準譜圖的強度關系來判定結晶度的高低,標準譜圖一般是經過計算得到的,并不是制備的衍射(英語:diffraction)是指波遇到障礙物時偏離原來直線傳播的物理現(xiàn)象。散射(Scattering)分子或原子相互接近時,由于雙方具有很強的相互斥力,迫使它們在接觸前就偏離了原來的運動方向而分開,這通常稱為“散射”。散射是指由傳播介質的不均勻性引起的光線向四周射去的現(xiàn)象。如一束光通過稀釋后的牛奶后為粉紅色,而從側面
4、和上面看,卻是淺藍色的。光束通過不均勻媒質時,部分光束將偏離原來方向而分散傳播,從側向也可以看到光的現(xiàn)象,叫做光的散射散射是指光線被無數(shù)小微粒各自反射到四面八方,比如說晚上在外面打開手電會看見光柱,按理說手電不對著你的眼睛,光線不會自己拐彎鉆進你的眼睛,那你怎么會看見光柱呢?那是因為手電光被小塵埃阻擋并反射到四面八方,一部分反射到你的眼睛里。這就叫散射。衍射是指波在經過縫隙或障礙物在它并未經過的部位也引起了波的現(xiàn)象(看看物理書上的圖),
5、縫隙或障礙物的尺寸跟波長差不多或比較小時這種現(xiàn)象才會明顯。瑞利散射英文名稱:Rayleighscattering其他名稱:分子散射定義1:尺度遠小于入射光波長的粒子所產生的散射現(xiàn)象。根據(jù)英國物理學家瑞利(LdJohnWilliamRayleigh,1842—1919)研究指出,分子散射強度與入射光的波長四次方成反比,且各方向的散射光強度是不一樣的。應用學科:大氣科學(一級學科);大氣對于纖維樣品的測試應該提出測試纖維的照射方向,是平行照
6、射還是垂直照射,因為取向不同衍射強度也不相同。對于焊接材料,如斷口、焊縫表面的衍射分析,要求斷口相對平整,提供斷口所含元素。如果一個斷口照射面積小則可用兩個或三個斷口拼起來。XRD衍射實驗更多的是采用粉末樣品,那么粉末樣品又有什么要求呢?粉末樣品制備通常分為兩步,首先需把樣品研磨成適合衍射實驗用的粉末,然后,把樣品粉末制成有一個十分平整平面的試片。粉末樣品要求磨成320目的粒度,大約40微米(如果需要做結構精修,樣品需磨成10微米左右)
7、。如果粒度粗太大衍射強度底,峰形不好,分辨率低。如果樣品太細,小于100nm以下,容易造成衍射峰寬化。要了解樣品的物理化學性質,如是否易燃,易潮解,易腐蝕、有毒、易揮發(fā),以免污染X射線衍射儀樣品臺或者帶來其他危害。粉末試樣用粘接劑調和后填入試樣架凹槽中,使粉末表面刮平與框架平面一致。粉末樣品要求大約12克,如果太少也需5毫克。對于樣品量比較少的粉體,一般可采用分散在膠帶紙上黏結或者分散在石蠟油中形成石蠟糊。所使用的膠帶注意是本身對X射線
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