乙炔黑復(fù)合修飾電極的制備及其在環(huán)境激素分析中的應(yīng)用.pdf

1、環(huán)境激素類物質(zhì)廣泛存在于環(huán)境中,極少的量就會對人類、動物及生態(tài)環(huán)境有很大的危害,而且環(huán)境激素在環(huán)境介質(zhì)中含量較低,因此發(fā)展高靈敏度的分析檢測方法非常重要。目前,環(huán)境激素類物質(zhì)的分析檢測方法主要是色譜技術(shù),這些方法靈敏度高、選擇性好,但儀器昂貴,樣品前處理繁瑣。電化學(xué)方法是一種重要的分析方法,具有簡單、快速、便宜的特點(diǎn)。乙炔黑(AB)比表面積大、導(dǎo)電性好、吸附能力強(qiáng),離子液體(ILs)具有電化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、電化學(xué)窗口寬、導(dǎo)電性好、低毒等優(yōu)點(diǎn)

2、?；贏B和ILs的優(yōu)良特性,本文制備了環(huán)境激素的幾種電化學(xué)傳感器,主要內(nèi)容如下:
　　(1)制備AB-IL復(fù)合修飾電極,對環(huán)境激素雙酚A(BPA)進(jìn)行了測定。實(shí)驗(yàn)表明,與裸玻電極及乙炔黑-硅油碳糊電極相比,BPA在AB-IL復(fù)合修飾電極上的氧化峰電流顯著增加,由此建立了一種簡便、靈敏的直接測定 BPA的電化學(xué)方法。在最佳條件下,BPA的氧化峰電流與其濃度在9×10-8~1.8×10-5 mol/L范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系(R=0.

3、9977),檢出限為3.1×10-8 mol/L。將此方法應(yīng)用于塑料中BPA的測定,回收率在96.2％~104.8%之間。
　　(2)基于AB-IL復(fù)合修飾電極,建立了一種新的電化學(xué)方法。實(shí)驗(yàn)表明, AB-IL復(fù)合修飾電極對氟樂靈有很好的催化作用,氟樂靈的氧化還原峰電流在此修飾電極上顯著的增加。對實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化,在最佳條件下,氟樂靈的氧化峰電流在8.0×10-8~1.2×10-5 mol/L范圍內(nèi)與其濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系(R

4、=0.9994),開路富集120s后,檢出限為1.0×10-8 mol/L。將此方法用于土壤中氟樂靈的測定,得到滿意的結(jié)果。
　　(3)研究了環(huán)境激素己烯雌酚(DES)在AB-IL復(fù)合修飾電極上的電化學(xué)行為,實(shí)驗(yàn)表明,此修飾電極對DES有顯著的催化作用,由此建立了一種簡單、靈敏的檢測DES的電化學(xué)方法。在最佳條件下,DES還原峰電流與濃度在8×10-8~1.1×10-5 mol/L之間呈良好的線性關(guān)系(R=0.992),檢出限為1

5、.3×10-8 mol/L。
　　(4)用陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉(SDS)將乙炔黑均勻的分散在水中,制備了Nafion/SDS/AB修飾電極,研究了DES在該電極上的電化學(xué)行為,發(fā)現(xiàn)該修飾電極對DES具有有電催化活性。優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)參數(shù),在最佳條件下,DES的濃度和其氧化峰電流在1×10-8~1.4×10-5 mol/L之間呈良好的線性關(guān)系(R=0.994),檢出限為6×10-9 mol/L。此傳感器可應(yīng)用于實(shí)際樣品中DES的