離子液體萃取-氣浮浮選分離-富集四環(huán)素類抗生素及金屬配合物的研究.pdf

1、樣品的前處理是環(huán)境樣品中痕量物質(zhì)分離分析的重要環(huán)節(jié),發(fā)展省時(shí)高效、無毒、無污染、有機(jī)溶劑用量少的樣品前處理技術(shù)一直是分析化學(xué)研究的熱點(diǎn)。本研究建立了一種新的綠色分離/富集體系--離子液體萃取/氣浮溶劑浮選(Ionicliquid extraction/gas solvent sublation)(包括離子液體雙水相萃取/氣浮溶劑浮選Ionic liquid aquatic two phases extraction/gas solven

2、t sublation),利用該體系分離/富集環(huán)境樣品中痕量四環(huán)素類抗生素和金屬離子并與紫外-可見吸收光譜法(WV-Vis)、火焰原子吸收光譜法(FAAS)、電感耦合-等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)聯(lián)用,為環(huán)境樣品中痕量物質(zhì)殘留的分析開辟了新途徑。該方法首次將四環(huán)素-金屬配合物體系應(yīng)用于萃取/氣浮溶劑浮選,利用該體系可有效的分離四環(huán)素類抗生素和金屬元素,主要研究內(nèi)容和結(jié)論如下:
　　 1、建立了疏水性離子液體萃取分離/

3、富集與UV-Vis光譜法聯(lián)用分析痕量四環(huán)素類抗生素的方法。以[Omim]PF6為萃取劑,可有效的萃取TCs-Mo(Ⅵ)配合物,
　　 在最優(yōu)化條件下萃取分離TCs抗生素,分配系數(shù)為169.2,一次萃取率達(dá)到94.42％,富集倍數(shù)為9.4,實(shí)測(cè)了四種環(huán)境水樣,加標(biāo)回收率為89.20％～95.29％,RSD為1.31％～3.23％,紅外光譜和紫外光譜研究表明離子液體沒有和TCs-Mo(Ⅵ)配合物發(fā)生化學(xué)反應(yīng),在萃取過程中只是起到溶劑

4、作用；以[Bmim]PF6為萃取劑,可有效的萃取TCs-Al(Ⅲ)配合物,在最優(yōu)化條件下萃取TCs抗生素,分配系數(shù)為108.4,一次萃取率達(dá)到91.56％,富集倍數(shù)為9.2。實(shí)測(cè)了某魚塘水樣加標(biāo)回收率為91.46％～96.22％,RSD為1.84％～4.25％。
　　 2、建立了親水性離子液體雙水相萃取分離/富集與UV-Vis光度法聯(lián)用分析痕量四環(huán)素類抗生素的方法。[Bmim]BF4-NaH2PO4雙水相體系,在優(yōu)化條件下萃取分

5、離。TC抗生素,分配系數(shù)為78.0,萃取率為95.32％,實(shí)測(cè)了環(huán)境樣品加標(biāo)回收率93.65％～99.53％；[Bmim]BF4與(NH4)2SO4雙水相體系,在最優(yōu)化條件下萃取分離OTC抗生素,萃取率為97.10％,分配系數(shù)85,應(yīng)用于環(huán)境樣品分析,加標(biāo)回收率為83.68％～104.10％,RSD為1.41％～2.76％。
　　 3、首次提出以四環(huán)素(TC)為捕集劑,以[Bmim]PF6-EA(WV=1:1)的混合物為浮選溶劑

6、分離/富集痕量金屬元素的新方法-離子液體氣浮溶劑浮選。建立了TC-Cu(Ⅱ)體系,[Bmim]PF6氣浮溶劑浮選分離/富集-FAAS分析痕量Cu的方法,在最優(yōu)化條件下,浮選率(E)達(dá)到98.20％,富集倍數(shù)為19.6,實(shí)測(cè)了環(huán)境水樣,加標(biāo)回收率在91.85％～103.40％,RSD小于3.62％；建立了TC-Al體系,[Bmim]PF6氣浮溶劑浮選分離富集-UV-Vis分析痕量Al(Ⅲ)的方法,在最優(yōu)化條件下浮選率(E)達(dá)到99.20％

7、,富集倍數(shù)為19.8,實(shí)測(cè)了飲用水中Al(Ⅲ)的含量,加標(biāo)回收率為84.26％～90.65％,RSD小于3.97％；建立了離子液體氣浮溶劑浮選-ICP-AES法同時(shí)測(cè)定環(huán)境水樣中痕量Fe、Mg、Ca三種元素的方法,加標(biāo)回收率為91.23％～102.31％,RSD小于2.45％。
　　 4、建立了[Bmim]BF4-NaH2PO4雙水相體系,氣浮溶劑浮選分離目標(biāo)物多西環(huán)素,在最優(yōu)化條件下,浮選率為94.60％,富集倍數(shù)為18.9,

8、與UV-Vis分光光度法聯(lián)用實(shí)測(cè)了牛奶樣品中的多西環(huán)素殘留,方法精密度好,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.29％～3.72％,回收率高,平均回收率為87.30％～103.20％。該方法適用于牛奶樣品中痕量多西環(huán)素的分離分析。離子液體雙水相氣浮溶劑浮選法與離子液體雙水相溶劑萃取相比,對(duì)多西環(huán)素的分離/富集效果明顯優(yōu)于雙水相溶劑萃取法:該方法處理水樣體積大,離子液體用量少,無乳化現(xiàn)象,富集倍數(shù)大。
　　 研究結(jié)果表明,離子液體萃取/氣浮溶劑浮選(包