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1、湖南德諾健康產(chǎn)業(yè)有限公司,關(guān)于山竹果皮提取物α-倒捻子素和倒捻子素水溶性多酚的工藝流程圖,,,,,湖南德諾健康產(chǎn)業(yè)有限公司,第一頁,原料預(yù)處理、提取和濃縮工序,粗品的分離、純化和干燥工序,產(chǎn)品的粉碎、過篩和包裝工序,產(chǎn)品的質(zhì)量、品質(zhì)和性能簡介,,,,,一、原料預(yù)處理、提取和濃縮工序,第二頁,1,1.原料的預(yù)處理 一般地,原料購買前,需要原料商寄送原料樣品檢測,檢測合格后,方可購買原料。待原料大貨到廠后,依舊需要抽樣檢測,
2、核實(shí)是否和原料商寄送的樣品符合。 其次,收到合格的原料后,對原料進(jìn)行預(yù)處理。比如枝干、莖、葉、花和果實(shí)可以直接粉碎即可用來提取。而植物根部原料粉碎后,則需要清洗,清洗設(shè)備-洗藥機(jī)(左圖),清洗后才能提取。,,,,,一、原料預(yù)處理、提取和濃縮工序,第3頁,1,我們的山竹果原料是植物山竹的果實(shí)的干果皮,可以直接粉碎,然后用來提取。 關(guān)于粉碎機(jī)的種類,根據(jù)不同的物料,采用不同的粉碎機(jī),左下圖便是我們用來粉碎山竹果皮的
3、粉碎機(jī)。 經(jīng)過粉碎后的山竹果皮,就變成了山竹果皮粉末,顆粒狀。 原料之所以粉碎,是為了在提取的過程中,讓原料和提取溶劑接觸面積達(dá)到最大,使原料中的有效成分能更好、更完全的提取出來。這就是我們常說的提取效率。,,,,,一、原料預(yù)處理、提取和濃縮工序,第5頁,1,2.原料的提取 在完成原料的預(yù)處理后,接下來我們就需要提取原料。 提取的種類有很多種。按照提取溶劑的不同,可以分為水提和有
4、機(jī)溶劑提取,有機(jī)溶劑可以是醇、醚等,醇提一般指的是甲醇和乙醇,用醚提取的比如前不久獲諾獎的中國科學(xué)家屠呦呦老師做的黃花蒿里面提取青蒿素工藝。按照溫度可以分為冷提和熱提。 我們公司的產(chǎn)品多采用的是水提和醇提,溫度上是屬于熱提。我們的山竹果就是85%乙醇熱提取。 左圖就是提取罐,,,,,一、原料預(yù)處理、提取和濃縮工序,第6頁,1,3.提取液的濃縮 提取完畢后,從提取罐里放出提取液,排掉提取完的原
5、料渣,提取液經(jīng)過管道輸送到濃縮罐。在濃縮罐里,我們要對提取液進(jìn)行濃縮,回收提取溶劑。對于山竹果提取液來說,就是回收乙醇。 在濃縮的過程中,需要調(diào)控提取液的溫度、濃縮罐的真空度和濃縮液的波美度。濃縮絕大部分采用真空減壓濃縮。 真空減壓可以降低提取液的沸點(diǎn),比如水的沸點(diǎn)100℃,乙醇的是79℃。在真空減壓時(shí),真空度會降低水或醇的沸點(diǎn),在低溫60℃下就能沸騰,從而保護(hù)提取液中有效成分不會因?yàn)闇囟冗^高而破壞。(左圖濃
6、縮罐),,,,,二、粗品的分離、純化和干燥工序,第7頁,1,待山竹果提取液濃縮完后,將濃縮液放入醇沉罐靜止8個(gè)小時(shí),之后抽取上清液。下層沉淀層倒入離心機(jī),離心的出來的液體的與上清液合并。 將合并液濃縮至20個(gè)波美度,然后進(jìn)噴霧塔噴霧干燥,即得到40%的山竹果水溶性多酚。 將經(jīng)過離心的沉淀,平鋪在烘盤上,然后放在真空干燥箱里烘干,即得到35%的α-倒捻子素。,1.粗品的分離,醇沉罐,離心機(jī),,,,,二、粗品的分
7、離、純化和干燥工序,第8頁,1,波美度(°Bé)是表示溶液濃度的一種方法。把波美比重計(jì)浸入所測溶液中,得到的度數(shù)就叫波美度。波美度數(shù)值較大,讀數(shù)方便,所以在生產(chǎn)上常用波美度表示溶液的濃度(一定濃度的溶液在一定溫度下都有一定的密度或比重)。,噴霧條件的判斷------波美度,,,,,二、粗品的分離、純化和干燥工序,第9頁,1,根據(jù)噴霧塔需求的波美度進(jìn)行噴霧。噴霧的液體必須是水液,其他可燃溶劑絕對不允許噴霧。噴霧出來
8、的是固體或者粉末。一般的水溶性好的,則是塊狀固體,水溶性較差的則是粉末狀。我們的山竹果水溶性多酚就是粉末。,噴霧設(shè)備的熟悉及了解,,,,,二、粗品的分離、純化和干燥工序,第10頁,1,真空干燥箱,基本原理等同減壓真空濃縮罐,只是一個(gè)是濃縮液體,一個(gè)是干燥浸膏或流體。 需要調(diào)控真空度、溫度、蒸氣壓和排水閥門等,防止長時(shí)間溫度過高,燒掉藥物。在烘烤帶有機(jī)可燃液體的浸膏或流體時(shí)候,切記真空度不能小于0.06個(gè)大氣壓。,真空干燥箱
9、的熟悉及了解,,,,,二、粗品的分離、純化和干燥工序,第11頁,1,經(jīng)過醇沉罐和離心機(jī)的分離,將水溶性物質(zhì)多酚和脂溶性物質(zhì)α-倒捻子素分離。下面純化35%的α-倒捻子素,使其含量達(dá)到90%。 關(guān)于植物單體的純化手段,有結(jié)晶、萃取和利用分離材料分離等等。結(jié)晶純化有溫度結(jié)晶和酸堿結(jié)晶。萃取有液-液萃取,液-固萃取。分離材料常用的有大孔樹脂、硅膠柱、反向柱和葡聚糖凝膠柱等等。我們純化35%α-倒捻子素將用到液-固萃取,硅膠柱層析
10、純化,和重結(jié)晶,使其含量達(dá)到90%,2.粗品的純化,,,,,二、粗品的分離、純化和干燥工序,第12頁,1,將前面在烘箱里烘干得到35%的α-倒捻子素粉碎成粉末,然后溶在乙酸乙酯和石油醚的比例混合溶液中萃取,該過程在醇沉罐中進(jìn)行。攪拌混合一個(gè)小時(shí),然后抽濾上清液,重復(fù)三次。,萃取:液體-固體萃取,,,,,二、粗品的分離、純化和干燥工序,第13頁,1,采用濕法上柱,將硅膠全部溶在石油醚或者三氯甲烷中,攪拌均勻沒有氣泡上柱。然后將上一步的上清
11、液通過硅膠柱,再用三氯甲烷和丙酮配比洗脫,即可以得到85%的α-倒捻子素。,硅膠柱層析,,,,,二、粗品的分離、純化和干燥工序,第14頁,1,,,,,,二、粗品的分離、純化和干燥工序,第15頁,1,將上述柱層析洗脫下來的洗脫液減壓濃縮,回收溶劑。用三氯甲烷溶解結(jié)晶。,結(jié)晶:溫度結(jié)晶,,,,,三,產(chǎn)品的粉碎、過篩和包裝工序,第16頁,1,將前面的晶體用抽濾裝置過濾一下,得到晶體沉淀,然后放入干燥箱中烘干、粉碎。 過篩機(jī)器,一
12、般用篩子的網(wǎng)孔直徑來形容篩子的大小,比如60目、100目等。,產(chǎn)品的粉碎和過篩,抽濾裝置,過篩機(jī),,,,,三,產(chǎn)品的粉碎、過篩和包裝工序,第16頁,1,在實(shí)際生產(chǎn)中,我們生產(chǎn)出來的貨物的實(shí)際含量往往是固定的,比如倒捻子素生產(chǎn)產(chǎn)品有35%、65%、82%和13%幾個(gè)批次。 而客戶的需求則是10%、30%和80%,這個(gè)時(shí)候就需要我們配成目標(biāo)的含量。 問題: 現(xiàn)在工廠有35%的500KG,13%的500KG。現(xiàn)
13、在請配30%的375KG? 計(jì)算完后,投入混合機(jī)混合均勻,然后檢測含量是否達(dá)標(biāo)即可。,關(guān)于配貨,,,,,三,產(chǎn)品的粉碎、過篩和包裝工序,第17頁,1,前面固體粉末的配貨大家已經(jīng)很熟悉了。下面說說液體配貨。我們工廠目前需要配的液體貨物有鼠尾草酸油和提取物液。 鼠尾草酸油是食用油和鼠尾草酸浸膏混合物,就是指在加熱、攪拌的情況下,鼠尾草酸浸膏溶解在植物食用油里面,同樣地配完后也需要檢測含量。 植
14、物提取液,則根據(jù)客戶需求的主要成分含量和固形物比例百分比來配制。一般地先配制好主要成含量的固體粉末,然后在加液體,液體可以是水、乙醇或其他溶劑,溶劑的百分比就是來判斷固形物的百分比。 問題:工廠有50KG40%橄欖苦甙,100KG15%橄欖苦甙,請配固形物為70%的橄欖葉提取物,要求橄欖苦甙含量20%?,,,,,三,產(chǎn)品的粉碎、過篩和包裝工序,第17頁,1,固體粉末多用紙筒包裝,內(nèi)套雙層PE袋。PE是聚乙烯的簡稱,聚乙烯制品無毒,可用
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