db34t 1361-2011 飼料中氯霉素的測定-氣相色譜質譜法

1、ICS65.120B46DB34安徽省地方標準DB34T1361—2011飼料中氯霉素的測定－氣相色譜質譜法Determinationofchlamphenicolinfeed－Gaschromatographymassspectrometrymethod20110316發(fā)布20110416實施安徽省質量技術監(jiān)督局發(fā)布DB34T1361—20111飼料中氯霉素的測定－氣相色譜質譜法1范圍本標準規(guī)定了飼料中氯霉素檢驗的氣相色譜質譜測定方法

2、。本標準適用于飼料中氯霉素的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBT6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GBT14699.1飼料采樣3試樣制備按GBT14699.1抽取有代表性的飼料樣品，用四分法縮減取約200g，粉碎至過0.45mm孔徑的分析篩，混勻，裝入磨口瓶中備用。4原理飼料經(jīng)磷酸緩沖液

3、均質后，用乙酸乙酯提取。用硅膠和C18固相萃取柱對乙酸乙酯提取物進行凈化和富集。用NO雙三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）三甲基氯硅烷（TMCS）衍生化，供氣相色譜質譜進行定性和定量分析。5試劑和溶液5.1除非另有說明，本法所用試劑均為分析純，水為符合GBT6682二級水的規(guī)定。5.2氯霉素標準品：純度≥99％。5.3標準儲備液：準確稱取氯霉素標準品適量，用甲醇溶解配制成100gmL，作為標準儲備溶液。4℃冰箱保存，有效期1個月。5.4

4、標準工作液：精密量取適量氯霉素儲備液，用甲醇稀釋成濃度為0.5、5.0、10.0、50.0、100.0、200.0ngmL的標準工作液。4℃保存7天。5.5衍生化試劑：NO雙（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）三甲基氯硅烷TMCS（99:1）。5.6pH6.8磷酸緩沖液：取0.2molL磷酸氫二鉀溶液250mL，加0.2molL氫氧化鈉溶液118mL，加水使溶解成1000mL，搖勻，即得。5.7甲醇：色譜純。5.8乙腈：色譜純。5.