

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文檔簡(jiǎn)介
1、儀器分析復(fù)習(xí)資料名詞解釋與簡(jiǎn)答題名詞解釋名詞解釋1.保留值:表示試樣中各組分在色譜柱中的滯留時(shí)間的數(shù)值。通常用時(shí)間或用將各組分帶出色譜柱所需載氣的體積來(lái)表示。2.死時(shí)間:指不被固定相吸附或溶解的氣體(如空氣、甲烷)從進(jìn)樣開(kāi)始到柱后出現(xiàn)濃度最大值時(shí)所需的時(shí)間。3.保留時(shí)間:指被測(cè)組分從進(jìn)樣開(kāi)始到柱后出現(xiàn)濃度最大值時(shí)所需的時(shí)間。4.相對(duì)保留值:指某組分2的調(diào)整保留值與另一組分1的調(diào)整保留值之比。5.半峰寬度:峰高為一半處的寬度。6.峰底寬度
2、:指自色譜峰兩側(cè)的轉(zhuǎn)折點(diǎn)所作切線在基線上的截距。7.固定液:8.分配系數(shù):在一定溫度下組分在兩相之間分配達(dá)到平衡時(shí)的濃度比。9.分配比:又稱(chēng)容量因子或容量比,是指在一定溫度、壓力下,在兩相間達(dá)到平衡時(shí),組分在兩相中的質(zhì)量比。10.相比:VM與Vs的比值。11.分離度:相鄰兩組分色譜峰保留值之差與兩個(gè)組分色譜峰峰底寬度總和之半的比值。12.梯度洗提:就是流動(dòng)相中含有多種(或更多)不同極性的溶劑,在分離過(guò)程中按一定的程序連續(xù)改變流動(dòng)相中溶劑
3、的配比和極性,通過(guò)流動(dòng)相中極性的變化來(lái)改變被分離組分的容量因子和選擇性因子,以提高分離效果。梯度洗提可以在常壓下預(yù)先按一定的程序?qū)⑷軇┗旌虾笤儆帽幂斎肷V柱,這種方式叫做低壓梯度,又叫外梯度,也可以將溶劑用高壓泵增壓以后輸入色譜系統(tǒng)的梯度混合室,加以混合后送入色譜柱,即所謂高壓梯度或稱(chēng)內(nèi)梯度。13.化學(xué)鍵合固定相:將各種不同有機(jī)基團(tuán)通過(guò)化學(xué)反應(yīng)共價(jià)鍵合到硅膠(擔(dān)體)表面的游離羥基上,代替機(jī)械涂漬的液體固定相,從而產(chǎn)生了化學(xué)鍵合固定相。1
4、4.正相液相色譜法:流動(dòng)相的極性小于固定相的極性。15.反相液相色譜法:流動(dòng)相的極性大于固定相的極性。16.半波電位:擴(kuò)散電流為極限擴(kuò)散電流一半時(shí)的電位。17.支持電解質(zhì)(消除遷移電位):如果在電解池中加入大量電解質(zhì),它們?cè)谌芤褐薪怆x為陽(yáng)離子和陰離子,負(fù)極對(duì)所有陽(yáng)離子都有靜電吸引力,因此作用于被分析離子的靜電吸引力就大大的減弱了,以致由靜電力引起的遷移電流趨近于零,從而達(dá)到消除遷移電流的目的。18.殘余電流:在進(jìn)行極譜分析時(shí),外加電壓雖
5、未達(dá)到被測(cè)物質(zhì)的分解電壓,但仍有微小的電流通過(guò)電解池,這種電流稱(chēng)為殘余電流。19.遷移電流:由于靜電吸引力而產(chǎn)生的電流稱(chēng)為遷移電流。20.極大:在電解開(kāi)始后,電流隨電位的增加而迅速增大到一個(gè)很大的數(shù)值,當(dāng)電位變得更負(fù)時(shí),這種現(xiàn)象就消失而趨于正常,這種現(xiàn)象稱(chēng)為極大或畸峰。21.光譜分析:就是指發(fā)射光譜分析,或更確切地講是原子發(fā)射光譜。22.色散力:非極性分子間雖沒(méi)有靜電力和誘導(dǎo)力相互作用,但其分子卻具有瞬間的周期變化的偶極矩,只是這種瞬間
6、偶極矩的平均值等于零,在宏觀上顯示不出偶極矩而已。這種瞬間偶極矩有一個(gè)同步電場(chǎng),能使周?chē)姆肿訕O化,被極化的分子又反過(guò)來(lái)加劇瞬間偶極矩變化的幅度,產(chǎn)生所謂色散力。19色譜定性方法:利用純物質(zhì)定性利用文獻(xiàn)保留值定性20.定量方法:峰面積測(cè)量?jī)?nèi)標(biāo)法外標(biāo)法21.高效液相色譜(HPLC)和氣相色譜(GC)有何不同?答:(1)分析對(duì)象的區(qū)別GC:適于能氣化、熱穩(wěn)定性好、且沸點(diǎn)較低的樣品,占有機(jī)物的20%;HPLC:適于溶解后能制成溶液的樣品,對(duì)分
7、子量大、難氣化、熱穩(wěn)定性差的生化樣品及高分子和離子型樣品均可檢測(cè),占有機(jī)物的80%(2)流動(dòng)相差別的區(qū)別GC:流動(dòng)相為惰性氣體組分與流動(dòng)相無(wú)親合作用力,只與固定相有相互作用。HPLC:流動(dòng)相為液體,流動(dòng)相與組分間有親合作用力,可梯度洗脫提高柱的分離選擇性,且流動(dòng)相種類(lèi)較多,選擇余地廣。(3)操作條件差別GC:加溫操作,可程序升溫;HPLC:室溫;高壓,可梯度洗脫22.高效液相色譜法:高壓高速高靈敏度高效23.高效液相色譜主要類(lèi)型:液—液
8、分配色譜液固色譜;離子對(duì)色譜離子交換色譜離子色譜法空間排阻色譜24.高效液相色譜儀:貯液器高壓泵進(jìn)樣器色譜柱檢測(cè)器記錄儀25.電位分析法:直接電位法電解與庫(kù)侖分析法極譜法和伏安分析電導(dǎo)分析法26.離子濃度測(cè)定方法:標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)加入法格氏作圖法27.影響測(cè)定的因素:溫度電動(dòng)勢(shì)測(cè)量干擾離子PH被測(cè)離子濃度響應(yīng)時(shí)間遲滯效應(yīng)28.電位滴定法:繪EV曲線法繪(△E△V)V曲線法二級(jí)微商法格氏作圖法29.極譜定性原理(伏安分析)——半波電位定量—
9、—極限擴(kuò)散電流方程式30.電位分析定性:離子選擇性電極定量:能斯特方程31.法拉第點(diǎn)解定律:電解過(guò)程中,發(fā)生電極反應(yīng)物質(zhì)的量與通過(guò)電解池的電量成正比32.原子發(fā)射光譜法特點(diǎn):可多元素同時(shí)檢測(cè)分析速度快檢出限低準(zhǔn)確度高33.原子發(fā)射光譜儀:激發(fā)源分光系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)34.ICP:電感耦合高頻等離子體35.原子發(fā)射光譜:霧化干擾去溶干擾揮發(fā)干擾激發(fā)和電離干擾36.為什么選鐵譜?譜線多譜線間距離分配均勻定位準(zhǔn)確37.定量分析方法:內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法攝
10、譜法中的標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)加入法38.吸收峰變寬的原因:自然變寬多普勒變寬壓力變寬自吸變寬場(chǎng)致變寬39.銳線光源:空心陰極燈(原子吸收光譜)18銳線光源:是發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度的光源。銳線光源發(fā)射線半寬度很小,并且發(fā)射線與吸收線中心頻率一致。銳線光源需要滿足的條件:1、光源的發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致;2、發(fā)射線的半寬度小于吸收線的半寬度。19多普勒變寬:也叫熱變寬。主要是由原子無(wú)規(guī)則運(yùn)動(dòng)引起的。它與T12成正比,與Ar12成反
11、比,Ar為元素的相對(duì)原子質(zhì)量。40.空心陰極燈優(yōu)缺點(diǎn):輻射光強(qiáng)度大穩(wěn)定譜線寬燈容易更換但沒(méi)測(cè)一種元素需更換相應(yīng)的燈41.助色團(tuán):指含有非鍵電子的雜原子飽和基團(tuán),當(dāng)它們與生色團(tuán)或飽和烴相連時(shí),能使該色團(tuán)或飽和烴的吸收峰向長(zhǎng)波方向移動(dòng),并使吸收強(qiáng)度增加的基團(tuán)42.紅移:由于化合物的結(jié)構(gòu)改變,如發(fā)生共軛作用,引入助色團(tuán)以及溶劉改變等。使吸收峰向長(zhǎng)波方向移動(dòng)。17.移:當(dāng)化合物的結(jié)構(gòu)改變時(shí)或受溶濟(jì)影響,使吸收峰向短波方向移動(dòng)。18.色效應(yīng)、減色
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