各類表征方法

1、化學(xué)專業(yè)學(xué)生必備：各種儀器分析的基本原理及譜圖表示方法??！分享化學(xué)專業(yè)學(xué)生必備：各種儀器分析的基本原理及譜圖表示方法?。∽贤馕展庾VUV分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中電子能級的躍遷譜圖的表示方法：相對吸收光能量隨吸收光波長的變化提供的信息：吸收峰的位置、強度和形狀，提供分子中不同電子結(jié)構(gòu)的信息熒光光譜法FS分析原理：被電磁輻射激發(fā)后，從最低單線激發(fā)態(tài)回到單線基態(tài)，發(fā)射熒光譜圖的表示方法：發(fā)射的熒光能量隨光波長的變化提供的信息：熒光

2、效率和壽命，提供分子中不同電子結(jié)構(gòu)的信息紅外吸收光譜法IR分析原理：吸收紅外光能量，引起具有偶極矩變化的分子的振動、轉(zhuǎn)動能級躍遷譜圖的表示方法：相對透射光能量隨透射光頻率變化提供的信息：峰的位置、強度和形狀，提供功能團或化學(xué)鍵的特征振動頻率拉曼光譜法Ram分析原理：吸收光能后，引起具有極化率變化的分子振動，產(chǎn)生拉曼散射譜圖的表示方法：散射光能量隨拉曼位移的變化提供的信息：峰的位置、強度和形狀，提供功能團或化學(xué)鍵的特征振動頻率核磁共振波譜

3、法NMR分析原理：在外磁場中，具有核磁矩的原子核，吸收射頻能量，產(chǎn)生核自旋能級的躍遷譜圖的表示方法：吸收光能量隨化學(xué)位移的變化提供的信息：峰的化學(xué)位移、強度、裂分?jǐn)?shù)和偶合常數(shù)，提供核的數(shù)目、所處化學(xué)環(huán)境和幾何構(gòu)型的信息電子順磁共振波譜法ESR分析原理：在外磁場中，分子中未成對電子吸收射頻能量，產(chǎn)生電子自旋能級躍遷譜圖的表示方法：吸收光能量或微分能量隨磁場強度變化提供的信息：譜線位置、強度、裂分?jǐn)?shù)目和超精細(xì)分裂常數(shù)，提供未成對電子密度、分

4、子鍵特性及幾何構(gòu)型信息質(zhì)譜分析法MS分析原理：分子在真空中被電子轟擊，形成離子，通過電磁場按不同me分離譜圖的表示方法：以棒圖形式表示離子的相對峰度隨me的變化提供的信息：分子離子及碎片離子的質(zhì)量數(shù)及其相對峰度，提供分子量，元素組成及結(jié)構(gòu)的信息氣相色譜法GC分析原理：樣品中各組分在流動相和固定相之間，由于分配系數(shù)不同而分離譜圖的表示方法：柱后流出物濃度隨保留值的變化提供的信息：峰的保留值與組分熱力學(xué)參數(shù)有關(guān)，是定性依據(jù)；峰面積與組分含量

5、有關(guān)譜圖的表示方法：背散射象、二次電子象、吸收電流象、元素的線分布和面分布等提供的信息：斷口形貌、表面顯微結(jié)構(gòu)、薄膜內(nèi)部的顯微結(jié)構(gòu)、微區(qū)元素分析與定量元素分析等原子吸收AAS原理：通過原子化器將待測試樣原子化，待測原子吸收待測元素空心陰極燈的光，從而使用檢測器檢測到的能量變低，從而得到吸光度。吸光度與待測元素的濃度成正比。(Inductivecouplinghighfrequencyplasma)電感耦合高頻等離子體ICP原理：利用氬等

6、離子體產(chǎn)生的高溫使用試樣完全分解形成激發(fā)態(tài)的原子和離子，由于激發(fā)態(tài)的原子和離子不穩(wěn)定，外層電子會從激發(fā)態(tài)向低的能級躍遷，因此發(fā)射出特征的譜線。通過光柵等分光后，利用檢測器檢測特定波長的強度，光的強度與待測元素濃度成正比。Xraydiffractionx射線衍射即XRDX射線是原子內(nèi)層電子在高速運動電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數(shù)目的原子或離子分子所產(chǎn)生的相干散射將會發(fā)生

7、光的干涉作用，從而影響散射的X射線的強度增強或減弱。由于大量原子散射波的疊加，互相干涉而產(chǎn)生最大強度的光束稱為X射線的衍射線。滿足衍射條件，可應(yīng)用布拉格公式：2dsinθ=λ應(yīng)用已知波長的X射線來測量θ角，從而計算出晶面間距d，這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析；另一個是應(yīng)用已知d的晶體來測量θ角，從而計算出特征X射線的波長，進而可在已有資料查出試樣中所含的元素。高效毛細(xì)管電泳（highperfmancecapillaryelectrophesis

8、，HPCE）CZE的基本原理HPLC選用的毛細(xì)管一般內(nèi)徑約為５０μｍ（２０～２００μｍ），外徑為３７５μｍ，有效長度為５０ｃｍ（７～１００ｃｍ）。毛細(xì)管兩端分別浸入兩分開的緩沖液中，同時兩緩沖液中分別插入連有高壓電源的電極，該電壓使得分析樣品沿毛細(xì)管遷移，當(dāng)分離樣品通過檢測器時，可對樣品進行分析處理。HPLC進樣一般采用電動力學(xué)進樣（低電壓）或流體力學(xué)進樣（壓力或抽吸）兩種方式。在毛細(xì)管電泳系統(tǒng)中，帶電溶質(zhì)在電場作用下發(fā)生定向遷移，其表

9、觀遷移速度是溶質(zhì)遷移速度與溶液電滲流速度的矢量和。所謂電滲是指在高電壓作用下，雙電層中的水合陰離子引起流體整體地朝負(fù)極方向移動的現(xiàn)象；電泳是指在電解質(zhì)溶液中，帶電粒子在電場作用下，以不同的速度向其所帶電荷相反方向遷移的現(xiàn)象。溶質(zhì)的遷移速度由其所帶電荷數(shù)和分子量大小決定，另外還受緩沖液的組成、性質(zhì)、ｐＨ值等多種因素影響。帶正電荷的組份沿毛細(xì)管壁形成有機雙層向負(fù)極移動，帶負(fù)電荷的組分被分配至毛細(xì)管近中區(qū)域，在電場作用下向正極移動。與此同時，

10、緩沖液的電滲流向負(fù)極移動，其作用超過電泳，最終導(dǎo)致帶正電荷、中性電荷、負(fù)電荷的組份依次通過檢測器。MECC的基本原理MECC是在CZE基礎(chǔ)上使用表面活性劑來充當(dāng)膠束相，以膠束增溶作為分配原理，溶質(zhì)在水相、膠束相中的分配系數(shù)不同，在電場作用下，毛細(xì)管中溶液的電滲流和膠束的電泳，使膠束和水相有不同的遷移速度，同時待分離物質(zhì)在水相和膠束相中被多次分配，在電滲流和這種分配過程的雙重作用下得以分離。MECC是電泳技術(shù)與色譜法的結(jié)合，適合同時分離分