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1、實驗三實驗三磺胺醋酰鈉(磺胺醋酰鈉(SulfacetaeSulfacetaeSodiumSodium)的合成)的合成一、實驗?zāi)康囊弧嶒災(zāi)康?.通過磺胺醋酰鈉的合成,了解用控制pH、溫度等反應(yīng)條件純化產(chǎn)品的方法。2.加深對磺胺類藥物一般理化性質(zhì)的認(rèn)識。二、實驗原理二、實驗原理磺胺醋酰鈉用于治療結(jié)膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰鈉化學(xué)名為N[(4氨基苯基)磺?;鵠乙酰胺鈉水合物,化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:NH2SO2NCOCH3NaH2O.磺胺醋酰
2、鈉為白色結(jié)晶性粉末;無臭味,微苦。易溶于水,微溶于乙醇、丙酮。合成路線如下:NH2SO2NH2(CH3CO)2ONaOHpH1213NH2SO2NCOCH3NapH78NH2SO2NHCOCH3NH2SO2NCOCH3NaHClpH45NaOH三、主要實驗儀器和藥品三、主要實驗儀器和藥品表一所用的玻璃儀器及規(guī)格玻璃儀器名稱規(guī)格數(shù)量三頸燒瓶100ml1球形冷凝管1溫度計100℃15ml2量筒50ml2膠頭滴管1ml2圖一磺胺醋酰制備裝置圖
3、2、待磺胺溶解后,分次加入醋酐13.6mL,77%氫氧化鈉12.5mL(首先,加入醋酐3.6mL,77%氫氧化鈉2.5mL;隨后,每次間隔5min,將剩余的77%氫氧化鈉和醋酐分5次交替加入每次2ml)。加料期間反應(yīng)溫度維持在50~55℃;并保持反應(yīng)液的pH在12~13之間加料完畢繼續(xù)保持此溫度反應(yīng)30min。(反應(yīng)完畢應(yīng)該為透明的溶液。如果PH過高,則有固形物,可能為磺胺雙鈉,在下述調(diào)節(jié)PH至7的過程中發(fā)現(xiàn)固形物先溶解,而后在pH接近
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