藥物分析歸納-知識(shí)點(diǎn)

1、第1頁藥物分析歸納藥物分析歸納作者：張倩炎（福醫(yī)大藥學(xué)3班）第一章第一章緒論及藥典概況緒論及藥典概況1、5P5P標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)GLP——《藥物非臨床研究質(zhì)量管理標(biāo)準(zhǔn)》GCP——《藥物臨床試驗(yàn)質(zhì)量管理標(biāo)準(zhǔn)》GMP——《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》GSP——《藥品經(jīng)營質(zhì)量管理規(guī)范》GAP——《中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》2、ChPChP組成組成藥品=中藥化學(xué)藥品生物制品藥典=凡例索引正文附錄3、溶解度等級(jí)（溶質(zhì)溶解度等級(jí)（溶質(zhì)1g1g在溶劑中的溶解度）在溶

2、劑中的溶解度）10000ml極易溶易溶溶解略溶微溶極微溶不溶4、貯藏條件貯藏條件遮光：容器不透光密閉：容器密閉，防止塵土進(jìn)入密封：容器密封防止風(fēng)化、吸潮、揮發(fā)熔封：防止空氣和水分進(jìn)入陰涼處：不超過20℃涼暗處：避光并不超過20℃冷出：2~10℃常溫：10~30℃5、溫度溫度冷卻至室溫約0℃2~10℃10~30℃40~50℃70~80℃98~100℃放冷冰浴冷水室溫溫水熱水水浴溫度6、精確度精確度精密稱定：重量準(zhǔn)確至千分之一稱定：重量準(zhǔn)確

3、至百分之一精密量?。悍弦埔汗艿木纫罅咳。悍狭客驳牧咳∫蟆凹s”若干：不得超過規(guī)定量的10%7、比旋度的計(jì)算比旋度的計(jì)算☆☆☆☆☆☆（見P33）[α]為比旋度；D為鈉光譜的D線；l為測定管的長度，dm；α為測得的旋光度；d為液體的相對密度。第二章第二章藥物的鑒別試驗(yàn)藥物的鑒別試驗(yàn)1、性狀鑒定性狀鑒定性狀：外觀、溶解度、物理常數(shù)（熔點(diǎn)、比旋度、吸光度）2、一般鑒別試驗(yàn)一般鑒別試驗(yàn)有機(jī)氟化物有機(jī)氟化物：氧瓶燃燒法，加茜素氟藍(lán)試液，顯藍(lán)

4、紫色。水楊酸鹽水楊酸鹽：加三氯化鐵試液，在中性時(shí)呈紅色，弱酸性時(shí)呈紫色。酒石酸鹽酒石酸鹽：加氨制硝酸銀試液，水浴加熱，試管壁成銀鏡。芳香第一胺芳香第一胺：加稀鹽酸和堿性β萘酚試液，生成由橙黃至猩紅色沉淀。托烷生物堿類托烷生物堿類：加發(fā)煙硝酸，水浴蒸干得黃色殘?jiān)?，放冷加乙醇和氫氧化鈉，顯深紫色。金屬鹽金屬鹽：焰色反應(yīng)，鈉黃鉀紫鈣磚紅。銨鹽銨鹽：加過量氫氧化鈉，加熱分解產(chǎn)生氨氣，遇潤水的紅色石蕊試紙變藍(lán)。氯化物氯化物：滴加硝酸銀試液，生成白

5、色沉淀，加氨試液即溶解，再加稀硝酸酸化，沉淀又生成。硫酸鹽硫酸鹽：加氯化鋇試液，生成白色沉淀。第3頁抑制銻化氫的生成；c.醋酸鉛棉花的作用是吸收H2S氣體，起到過濾的作用。（注：Sb100ug時(shí)用古蔡法。）5、干燥濕重測定法干燥濕重測定法作用：主要檢查水分及其他揮發(fā)性物質(zhì)。方法：常壓恒溫干燥法、減壓干燥法與恒溫減壓干燥法、干燥劑干燥法。6、水分測定法水分測定法方法：費(fèi)休氏法（原理：碘氧化二氧化硫時(shí)消耗水）、甲苯法。7、熾灼殘?jiān)鼨z查法熾灼

6、殘?jiān)鼨z查法作用：檢測有機(jī)藥物經(jīng)碳化后無機(jī)鹽和金屬氧化物。8、易碳化物檢查法易碳化物檢查法方法：目視比色法。（加入硫酸使之呈色。）9、殘留溶劑測定法殘留溶劑測定法按有機(jī)溶劑毒性的程度分為四類：第一類（避免使用）：苯、CCl4等第二類（限制使用）：CHCl3、環(huán)己烷等第三類（控制使用）：乙醇、乙醚、乙酸乙酯等第四類（無限制）：三氯乙酸、石油醚等方法：GC法。（毛細(xì)管柱頂空進(jìn)樣等溫法程序升溫法、溶液直接進(jìn)樣法）1010、溶液澄清度檢查法溶液澄

7、清度檢查法方法：比濁法。擴(kuò)展擴(kuò)展酸堿滴定法、沉淀滴定法、吸附法酸堿滴定法、沉淀滴定法、吸附法滴定方法滴定方法被滴定樣品被滴定樣品滴定液滴定液介質(zhì)介質(zhì)條件條件指示劑指示劑顯色顯色直接碘量法維生素C、二巰丙醇碘液水不限淀粉或碘無色→藍(lán)色剩余碘量法葡萄糖、咖啡因碘、硫代硫酸鈉水酸性淀粉（近終）藍(lán)色→無色鈰量法硫酸亞鐵片硫酸鈰水酸性鄰二氮菲深紅→淡藍(lán)亞硝酸鈉法芳伯胺類亞硝酸鈉水酸性永?；騅I淀粉—非水堿量法弱堿高氯酸冰醋酸—結(jié)晶紫藍(lán)色藍(lán)綠色非水

8、酸量法弱酸甲醇鈉乙二胺或DMF溴麝香草酚藍(lán)—鉻酸鉀指示劑法氯化物或溴化物硝酸銀水中性鉻酸鉀磚紅色沉淀銀量法Ag離子硫氰胺水酸性硫酸鐵銨紅色吸附劑指示法鹵素硝酸銀水酸性熒光黃Cl、曙紅Br第四章第四章藥物的含量測定方法與驗(yàn)證藥物的含量測定方法與驗(yàn)證1、前提、前提方法要求：操作簡便、結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好。驗(yàn)證內(nèi)容：準(zhǔn)確度、精密度、專屬性、檢測限、定量限、耐用性等。2、定量分析法定量分析法分類：容量分析法（滴定法）、光譜分析法、色譜分析法。1）