高純度碘化鈉合成 的方法等

1、權(quán)利要求書(shū)第1／1頁(yè)1、一種藥用碘化鈉生產(chǎn)方法，它依次包括碘化亞鐵制備步驟、碘化鈉制備步驟、硫酸根的去除步驟、脫色、抽濾、濃縮結(jié)晶、干燥步驟，其特征在于碘化鈉制備步驟是：將制備好的碘化亞鐵溶液加入碳酸氫鈉溶液中，其中碘化亞鐵與碳酸氫鈉的摩爾比為1：1.982.20，在60100轉(zhuǎn)／分的攪拌速度和80100℃溫度下反應(yīng)3050分鐘，反應(yīng)生成碳酸亞鐵、碘化鈉和水，測(cè)定游離碘及10，一合格后，用碳酸氫鈉調(diào)整溶液PH值為6.57即可。一種藥用碘

2、化鈉生產(chǎn)方法技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種碘化鈉生產(chǎn)方法，尤其是以碘、鐵粉、碳酸氫鈉為原料生產(chǎn)藥用級(jí)碘化鈉的方法。背景技術(shù)碘化鈉，分子式：Nal，分子量：149.9，為白色易潮解結(jié)晶或顆粒，在潮濕空氣中會(huì)慢慢吸收水可達(dá)5%，并慢慢放出游離碘，變黃色，相對(duì)密度3.6777，熔點(diǎn)660℃，溶解熱23.60Kjmol，沸點(diǎn)1304℃，溶于水，乙醇、丙酮、甘油、水溶液呈酸性，主要用作醫(yī)藥原料。目前，碘化鈉的生產(chǎn)方法主要有以下兩種：方法一：以碘為原料，與

3、鐵粉作用生成碘化亞鐵，再與碳酸鈉反應(yīng)得碘鈉17Fe◆Fel2FeIZNa2C03◆2NaIFeCO該方法的缺點(diǎn)是：由于碳酸鈉原料里含有氯離子(GB1055689照相級(jí)碳酸鈉里含氯離子≤0.5%GB21092工業(yè)級(jí)優(yōu)等品碳酸鈉里含氯離子≤0.5%。），由于反應(yīng)母液一般情況下均要回收循環(huán)使用，累積循環(huán)反應(yīng)后回收的母液中含有較高含量的氯離子，致使碘化鈉里含有較高氯離子，從而導(dǎo)致碘化鈉主含量降低，很難得到符合《中華人民共和國(guó)藥典》2005版（化

4、學(xué)工業(yè)出版社，2005年第一版）的藥用級(jí)碘化鈉品質(zhì)的要求?！吨腥A人民共和國(guó)藥典》2005版：規(guī)定碘化鈉主含≥gg%，CI≤0.5%，具體指標(biāo)見(jiàn)下表：┏━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━┓┃指標(biāo)名稱(chēng)┃指標(biāo)┃┣━━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━┫┃碘化鈉（以干基Nal計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%≥┃99.0┃┣━━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━┫┃硫酸鹽（以SO。卜計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%≤┃0.040

5、┃┣━━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━┫┃干燥失重的質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%≤┃1.0┃┣━━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━┫┃重金屬（以Pb計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%≤┃0.001┃┣━━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━┫┃氯化物（以CI一計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%≤┃0.50┃┣━━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━┫┃鉀鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%≤┃0.05┃┣━━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━

6、━━━━━┫┃碘酸鹽┃通過(guò)實(shí)驗(yàn)┃┣━━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━┫┃鋇鹽┃通過(guò)實(shí)驗(yàn)┃碘生成八碘化三鐵，再與碳酸氫鈉作用得碘化鈉。該方法的其缺點(diǎn)是：一、生成的Fe，O。難過(guò)濾：Fe，O。在中性或堿性中，易變成Fe(OH)，膠體沉淀，該Fe(OH)，膠體具有較大的吸附能力，在溶液中容易形成絮狀物質(zhì)，在這些絮狀物質(zhì)的表面吸附有一定的碘化鈉，此外，這種絮狀物質(zhì)沉降慢，難以過(guò)濾；二、中控困難：在反應(yīng)后的溶液中除去雜質(zhì)SO。2

7、‘過(guò)程較為復(fù)雜，其根本原因是Fe。0。實(shí)質(zhì)是一種3價(jià)鐵鹽，不穩(wěn)定，在不同的酸、堿性溶液中，會(huì)以Fe(Fe0。)2。、Fe0、Fe(OH)。、Fe：0。等形式存在，并相互轉(zhuǎn)化，使中控指標(biāo)I07、SO。2。、PH、游離碘測(cè)定不準(zhǔn)確，時(shí)效性較差，常使中控合格的10，、SO?！?、PH、游離碘在濃縮出料時(shí)發(fā)生變化，導(dǎo)致某些指標(biāo)不合格：三、由于膠狀Fe(OH)。Nal后，使排放沉淀中洗滌多次都難以洗盡(Nal≤1%)，從而，降低了碘化收率、延長(zhǎng)了生

8、產(chǎn)時(shí)間，增加了成本。發(fā)明內(nèi)容發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種碘化鈉的生產(chǎn)方法，該方法工藝簡(jiǎn)單，易于控制，所生成的物質(zhì)容易分離，所生產(chǎn)的碘化鈉收率高、產(chǎn)品品質(zhì)高，其氯離子≤0.05%，碘化鈉主含≥gg%，符合《中華人民共和國(guó)藥典》2005版要求。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種藥用碘化鈉生產(chǎn)方法，它依次包括碘化亞鐵制備步驟、碘化鈉制備步驟、硫酸根的去除步驟、抽濾濃縮步驟和結(jié)晶步驟，其中：(A)碘化亞鐵制備步驟：將碘和

9、鐵粉按摩爾比碘：鐵粉=1.0：1.21.5配料，分別加入到有水的容器中，其中容器中水的重量為碘重量的23倍，在溫度4060℃；，攪拌速度為60100轉(zhuǎn)／分的條件下反應(yīng)3050分鐘，制得碘化亞鐵溶液；測(cè)定游離碘及10，一合格，反應(yīng)完畢。游離碘及10，一的測(cè)定方法按《中華人民共和國(guó)藥典》2005版Nal標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定，即取碘化亞鐵溶液2rnl，加新沸過(guò)酌冷水lOml升后，加稀硫酸2滴與淀粉指示液0.2ml，避光放置，2分鐘內(nèi)溶液不顯藍(lán)色，即為合格

10、：(B)碘化鈉制備步驟：將制備好的碘化亞鐵溶液加入碳酸氫鈉溶液中，其中碘化亞鐵與碳酸氫鈉的摩爾比為1：1.982.20，在60100轉(zhuǎn)／分的攪拌速度和80100℃溫度下反應(yīng)3050分鐘，反應(yīng)生成碳酸亞鐵、碘化鈉和水，測(cè)定游離碘及1031合格后，用碳酸氫鈉調(diào)整反應(yīng)液PH值為6.57即可；測(cè)定游離碘及I03的方法與(A)中相同；(C)硫酸根的去除步驟：合成Nal反應(yīng)完成后，向反應(yīng)液中加入定量氫氧化鋇，反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，過(guò)濾分離除去硫酸鋇沉

11、淀，其中氫氧化鋇的加入量為測(cè)定硫酸根并使之沉淀完全需的氫氧化鋇量的8090%反應(yīng)條件為：溫度1005℃；反應(yīng)完畢，測(cè)定SO。2。含量應(yīng)≤80mgL(D)脫色、抽濾、濃縮結(jié)晶、干燥步驟：在分離了硫酸鋇沉淀的反應(yīng)液中加入投碘量（重量）的25%的活性炭攪拌20分鐘，抽濾，把除去雜質(zhì)的碘化鈉蒸發(fā)結(jié)晶，烘干即得碘化鈉產(chǎn)品。其中，碘化亞鐵制備步驟、硫酸根的去除步驟、脫色、抽濾、濃縮結(jié)晶、干燥步驟均是通用工藝，與《無(wú)機(jī)鹽工業(yè)手冊(cè)》公布的內(nèi)容一致。本發(fā)

12、明的化學(xué)反應(yīng)方程式為：Fe12◆Fel2FeI22NaHCOl——◆FeC07l2NaIH20C02t采用本發(fā)明提供的方法割備的碘化鈉，其氯離子≤0.05%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于《中華人民共和國(guó)藥典》2005版對(duì)碘化鈉氯離子含量的要求，即使累積反應(yīng)多次，母液循環(huán)使用，氯離子含量均≤0.05%，符合《中華人民共和國(guó)藥典》2005版要求，從而使碘化鈉主含量提高，均能達(dá)到≥99.0：其次，采用本發(fā)明提供的方法，相比較于Fe，O。來(lái)說(shuō)，F(xiàn)eCO；沉淀與反應(yīng)