高純度葉黃素的制備及其衍生物的合成.pdf

1、葉黃素是一種優(yōu)良天然色素，其所具有的良好抗氧化性能，日益受到人們青睞，但在國內高純度葉黃素制備仍然是一個空缺。本課題主要研究了高純度葉黃素制備、油酸葉黃素酯的合成和葉黃素、油酸葉黃素酯的抗氧化研究。 萬壽菊是富含葉黃素類物質的天然原料，非常適合作為提取葉黃素的原料，作者對萬壽菊顆粒耐高溫、光照、酸、堿性能做研究，旨在為萬壽菊顆粒儲存提供依據。 利用超聲波的空化作用、熱效應、機械作用加速細胞壁的破碎，促使細胞內葉黃素的溶出

2、，以提高含量，縮短提取時間。并采用STATISTICA6．0軟件，根據中心復合旋轉設計（centralcompositerotatabledesign，CCRD），考察提取時間、提取溫度、料液比對提取率的影響，從響應曲面上得出超聲波提取葉黃素的最優(yōu)工藝條件：提取溫度：30℃，提取時間：50min，料液比：1：4。 葉黃素在植物體中主要是以酯衍生物的形式存在，所以要經過皂化處理，將葉黃素還原為單體形式。本研究利用超聲波產生的‘空化

3、效應’和機械作用，加快皂化時間，降低皂化溫度。采用薄層層析，考察皂化時間、皂化溫度、加堿量及加堿次序對皂化率的影響，得出超聲皂化最佳工藝條件：用堿量（10％KOH—甲醇溶液）24ml，加堿次序：0-60分鐘每5分鐘加入0．67ml，60-150分鐘每5分鐘加0．8ml，150-190分鐘每10分鐘加0．9ml，190-210分鐘無堿加入，超聲溫度：40℃，超聲時間：120分鐘。 利用重結晶法對葉黃素的分離純化工藝進行了研究，采用

4、浸膏（g）：四氫呋喃（ml）：無水乙醇（ml）：石油醚（ml）：水（ml）=1：20：15：5：20混合溶劑對葉黃素進行第一次重結晶，并用丙酮＋水十石油醚混合溶劑進行第二次重結晶，依次進行四次重結晶可以從純度低的葉黃素（40％）得到高純度葉黃素（88％）。 采用直接酯化法，合成油酸葉黃素酯，體外提高葉黃素穩(wěn)定性，體內分解為葉黃素和油酸，同時滿足人們對葉黃素和油酸需求，通過NMR1H、NMR13C、MS、IR檢測表明合成成功。作者

5、也對甘氨酸葉黃素的合成進行研究，但在脫氨基保護劑過程中，由于在高溫環(huán)境下葉黃素發(fā)生異構化導致實驗失敗。 從清除羥自由基、DPPH自由基能力方面研究了油酸葉黃素雙酯、葉黃素、油酸葉黃素單酯的體外抗氧化活性，并與抗氧化劑BHT進行比較。結果表明，葉黃素、油酸葉黃素單酯、油酸葉黃素雙酯對DPPH自由基、羥自由基都有一定的清除作用，其清除能力大小為：BHT>葉黃素>油酸葉黃素單酯>油酸葉黃素雙酯。該結論論證了類胡蘿卜素抗氧化性與共扼雙鍵