硒脲及其衍生物的合成研究.pdf

1、硒脲是重要的有機(jī)合成中間體，是合成含硒雜環(huán)化合物的重要起始物，由其合成的含硒衍生物具有很高的生物活性；又是合成高效太陽能電池緩沖層ZnSe膜和CdSe膜的起始原料；亦可用于晶格主體工程研究，具有廣泛的應(yīng)用價值。
　　采用氨基氰、硒粉和硼氫化鈉成功合成了硒脲，并用其合成了2-氨基-4-苯基硒唑、2-氨基-2-硒唑啉-4-酮和2-氨基-4,5,6,7-四氫化苯并-1,3-硒唑。運用XRC-1顯微熔點儀、元素分析、紅外光譜等分析方法對反

2、應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行鑒定，并對各步反應(yīng)的工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化研究。
　　在合成硒脲的反應(yīng)中，用硒氫化鈉代替了劇毒、惡臭的硒化氫氣體?？疾炝朔磻?yīng)溫度、氨基氰與硒粉物質(zhì)的量之比值、反應(yīng)時間及其光對反應(yīng)的影響，通過大量的單因素實驗和正交實驗找到了合成硒脲較適宜的條件：無水乙醇為溶劑，氨基氰與硒粉物質(zhì)的量之比值為1.2，反應(yīng)溫度80℃，避光反應(yīng)1小時，產(chǎn)品的收率為78.4％。
　　以硒脲和ω-溴代苯酮為原料，室溫(30℃)下合成了2-氨基-4-

3、苯基硒唑，工藝簡單，收率較高。實驗考察了ω－溴代苯酮與硒脲物質(zhì)的量之比值、加熱對反應(yīng)的影響，得到了較適宜的工藝條件：丙酮為溶劑，ω－溴代苯酮與硒脲物質(zhì)的量之比值為0.9，室溫反應(yīng)4小時，產(chǎn)品收率82.9％；
　　以硒脲和氯乙酸乙酯為原料，無水乙醇為溶劑，發(fā)生親電加成反應(yīng)得到2-氨基-2-硒唑啉-4-酮。實驗考察了反應(yīng)溫度、硒脲和氯乙酸乙酯物質(zhì)的量之比值、反應(yīng)時間等因素對反應(yīng)的影響，確定了較適合的工藝條件：氯乙酸乙酯和硒脲物質(zhì)的量之