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1、1實驗二實驗二循環(huán)伏安法測定各種飲料中糖的含量循環(huán)伏安法測定各種飲料中糖的含量一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?加深對循環(huán)伏安法的理解。2掌握ECAnlyser微機電化學(xué)分析儀的基本操作。3學(xué)會用循環(huán)伏安法進行樣品分析的實驗技術(shù)。二、實驗原理二、實驗原理循環(huán)伏安法是一種特殊的氧化還原分析方法。其特殊性主要表現(xiàn)在實驗的工作環(huán)境是在三電極電解池里進行。w為工作電極(即綠色的夾子接銅電極),s為參比電極(即白色的夾子接AgAgCl飽和氯化鉀電極),a
2、為輔助電極(即紅色的夾子接鉑電極)。當(dāng)加一快速變化的電壓信號于電解池上,工作電極電位達到開關(guān)電位時,將掃描方向反向,所得到的電流電位(IE)曲線,稱為循環(huán)伏安曲線。循環(huán)伏安曲線顯示一對峰,稱為氧化還原峰。在一定的操作條件下,氧化還原峰高度與氧化還原組分的濃度成正比,可利用其進行定量分析。三、儀器與試劑三、儀器與試劑1儀器儀器(1)ECAnlyser型電化學(xué)分析儀(中科院長春應(yīng)用化學(xué)研究所研制)。(2)三電極工作體系,AgAgCl電極為參
3、比電極,Pt電極為對電極,Cu電極為工作電極。(3)電子天平(北京賽多利斯天平有限公司)。(4)CQ2512超聲波清洗儀(寧波新芝生物科技股份有限公司)。2.試劑試劑KCl、NaOH、葡糖糖等均為分析純。四、實驗步驟四、實驗步驟1電極的處理電極的處理一個全新的電極,電極的表面是粗糙的,不光滑的,并且還有許多雜質(zhì)附著在上面。而電化學(xué)實驗的靈敏度極高,任何雜質(zhì)的存在都會影響實驗結(jié)果,所以在實驗前必須對電極表面進行處理。處理步驟為:砂紙打磨→
4、超聲清洗→二次蒸餾水沖洗→循環(huán)掃描最后得到如圖1所示的循環(huán)伏安曲線圖。3將實驗得到的峰電流,從圖3中的標準曲線中找出稀釋后各種飲料的濃度,最后將該濃度乘以100,即是該種飲料的葡萄糖濃度。試比較各種飲料含糖量的高低,并與包裝上的標示進行比較。五、問題與討論五、問題與討論1循環(huán)伏安法定量分析的理論依據(jù)是什么?2如何制作標準工作曲線?3如何用循環(huán)伏安法測量市售各種飲料中糖的含量高低,來根據(jù)自己的需要選擇合適的飲品。附錄附錄ECAnlyser
5、微機電化學(xué)分析儀簡介微機電化學(xué)分析儀簡介一、一、儀器介紹儀器介紹電化學(xué)分析儀為計算機控制的通用電化學(xué)測量系統(tǒng),其內(nèi)部由快速數(shù)字波形發(fā)生器、高速數(shù)據(jù)采集電路、多功能恒電位電流儀、低通濾波器、溶液電阻補償電路等組成,主要性能指標如下:?儀器的最大輸出電位為12V;?最大控制電壓為10V;?最大輸出電流為250mA;?線性電位掃描速度范圍為0~5000Vs;?線性電位掃描最小電位增量10μV;?最小時間采樣間隔10μs;?外形尺寸:400mm
6、300mm50mm;電化學(xué)分析儀可實現(xiàn)的電化學(xué)方法包括:?循環(huán)伏安法(CyclicVoltammetryCV);?線性伏安法(LinerSweepVoltammetryLSV);?開路電位法(OpenCircuitVoltageOCV);?計時安培法(ChronoamperometryCA);?計時庫倫法(ChronocoulometryCC);?計時電位法(ChronopotentiometryCP);?電流時間曲線(Amperome
7、tricitCurveITC);?差分脈沖法(DifferentialPulseVoltammetryDPV);?常規(guī)脈沖法(NmalPulseVoltammetryNPV);?方波伏安法(SquareWaveVoltammetrySWV);電化學(xué)分析儀需要由安裝在PC機上的軟件進行控制,實驗測量結(jié)果也存儲和顯示在PC機上。儀器與PC機通過USB接口進行通信,接口版本為2.0FS。對PC的最低要求為:CPU:P41.5GHz;RAM:5
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