mba論文毛細(xì)管電泳富集技術(shù)用于蛋白質(zhì)和農(nóng)藥殘留的高靈敏檢測(cè)pdf

1、A t h e s i ss u b m i t t e d t oZ h e n g z h o u U n i v e r s i t yf o r t h e d e g r e eo f M a s t e rH i g h s e n s i t i v i t yd e t e c t i o no f p r o t e i na n d p e s t i c i d er e s i d u e sb yo n l i

2、 n e p r e c o n c e n t r a t i o n t e c h n i q u e sc o u p l e d w i t h c a p i l l a r yB y R a n C h e nS u p e r v i s o r ：P r o f ．M a o t i a n X uA n a l y t i c a lC h e m i s t r yC o l l e g eo f C h e m

3、i s t r y a n dM o l e c u l a r E n g i n e e r i n gM a y ，2 0 1 4摘要摘要毛細(xì)管電泳( C E ) 是集電泳和液相色譜特性于一體的新型分離分析技術(shù)，具有高效、快速、試樣用量少等優(yōu)點(diǎn)。膠束電動(dòng)色譜( M E K C ) 作為C E 較常用的分離模式，能同時(shí)實(shí)現(xiàn)帶電粒子、中性物質(zhì)和強(qiáng)疏水性物質(zhì)的分離，具有很好的應(yīng)用前景。但C E 存在靈敏度低的缺點(diǎn)，一般通過(guò)采用在線和非在

4、線富集技術(shù)提高靈敏度。掃集( s w e e p i n g ) 是M E K C 模式中常用的在線富集技術(shù)，操作簡(jiǎn)單，富集效率高。分散液液微萃取( D L L M E ) 是近期頗受關(guān)注的樣品前處理技術(shù)，摒棄了傳統(tǒng)技術(shù)操作繁瑣、費(fèi)時(shí)、費(fèi)力、試劑耗費(fèi)量大、污染環(huán)境等缺點(diǎn)，具有很高的靈活性。本文將D L L M E 、s w e e p i n g 技術(shù)與M E K C 結(jié)合，在查閱大量文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，完成了以下工作：1 ．建立了在線掃集．

5、膠束毛細(xì)管電動(dòng)色譜法檢測(cè)阿爾茨海默病早期診斷標(biāo)志物A D l - 4 2 的有效方法。采用未涂層熔融石英毛細(xì)管；檢測(cè)波長(zhǎng)為1 9 2m n ，運(yùn)行緩沖液為1 5m m o l ／L 硼砂．2 0 m m o F L S D S ，p H = 9 ．3 ，分離電壓5k V ，5 0 m b a r下壓力進(jìn)樣6 0 S 時(shí)富集效果最佳。在最優(yōu)條件下，A 1 3 1 4 2 總濃度的檢出限為0 ．0 8Ⅲ' n o l ／L ，血清樣

6、品加標(biāo)回收率為8 9 ．2 ‰9 8 ．5 ％，R S D 小于6 ％。2 ．建立了分散液液微萃取．在線掃集．膠束毛細(xì)管電動(dòng)色譜法分離檢測(cè)蔬菜中的三嗪類除草劑( 嗪草酮、環(huán)嗪酮、氰草津、撲草凈) 殘留的高效方法。毛細(xì)管為未涂層熔融石英：緩沖液體系2 0 m m o l ／LT r i s ( 瞄s ：H C l = l ：1 ．2 ，濃度比)．6 0m m o F L S D S ．1 0 ％甲醇( V Ⅳ) ，p H = 8 ．6 ，

7、分離電壓1 5 k V ，進(jìn)樣時(shí)間為3 0S 。并對(duì)萃取劑、分散劑、萃取時(shí)間、離子強(qiáng)度、p H 值等影響萃取效果的因素進(jìn)行優(yōu)化。在最優(yōu)條件下，此方法的富集因子達(dá)到3 6 9 - - 4 7 5 倍( 峰面積) ，4 種分析物的檢出限分別為2 6 ．4 、2 3 ．6 、1 9 ．4 、8 ．2n g ／m L ；回收率為9 0 ．0 ％一- 1 0 3 ．3 ％，R S D均小于7 ％。該方法實(shí)現(xiàn)了蔬菜中三嗪類除草劑的快速檢測(cè)，結(jié)果令人