鹽酸氨基葡萄糖質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、一、目 一、目 的： 的：規(guī)范輔料鹽酸氨基葡萄糖的取樣及檢驗(yàn)操作程序，為鹽酸氨基葡萄糖的采購、檢驗(yàn)及貯存提供依據(jù)，建立評定鹽酸氨基葡萄糖質(zhì)量和批準(zhǔn)放行的標(biāo)準(zhǔn)，確保物料的正常使用。二、適用范圍： 二、適用范圍：適用于采購人員的采購依據(jù)，取樣人員的取樣依據(jù)，檢驗(yàn)人員的檢驗(yàn)依據(jù)，倉庫保管人員的貯存依據(jù)，復(fù)核人的復(fù)核依據(jù)，質(zhì)量部長的批準(zhǔn)放行和監(jiān)督的依據(jù)，QA 監(jiān)控的依據(jù)，鹽酸氨基葡萄糖藥材質(zhì)量評價(jià)的依據(jù)。三、責(zé) 三、責(zé) 任 者： 者：采

2、購人員按本規(guī)范項(xiàng)下規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行采購；取樣人按本規(guī)范項(xiàng)下的取樣方法執(zhí)行取樣操作及書寫記錄；檢驗(yàn)人按本規(guī)范項(xiàng)下的檢驗(yàn)方法執(zhí)行檢驗(yàn)操作及書寫記錄；復(fù)核人按本規(guī)范進(jìn)行復(fù)核檢查；質(zhì)量部長按本規(guī)范進(jìn)行監(jiān)督和批準(zhǔn)放行；QA 按本規(guī)范對藥材質(zhì)量實(shí)施監(jiān)控；倉庫保管人員按本規(guī)范項(xiàng)下的貯存條件進(jìn)行保管。四、 四、內(nèi) 容： 容：1物料名稱： 中文名：鹽酸氨基葡萄糖 拼音名：Yiansuan Anjiputaotang 拉丁名：

3、 Glucosamine Hydrochloride2 物料代碼：YL007 3 標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：《中國藥典》2010 年版二部 P12344 經(jīng)批準(zhǔn)的供應(yīng)商：5 來源：本品為 2-氨基-2-脫氧-D(+)-吡喃葡萄糖鹽酸鹽，按干燥品計(jì)算，含 C H O NCl 應(yīng)為 6 14 398.0%~102%。6 取樣方法：6.1 取樣器具：不銹鋼剪刀、不銹鋼勺、75%乙醇、手套、自封袋、取樣標(biāo)簽、留樣標(biāo)

4、簽6.2 鹽酸氨基葡萄糖屬直接入藥輔料，須按取樣規(guī)則在潔凈取樣車或潔凈取樣間取樣。6.3 用不銹鋼剪刀將外包裝打開，在潔凈取樣車或潔凈取樣間條件下，按 2～3 個(gè)不同部位各取鹽酸氨基葡萄糖 5～10g；每一包件取樣量為 25～50g，最終抽取量為 200g。20g 用做微生物限度檢查，其他 180g 取好的樣品平均分成三份分別放入自封袋中，封口。其中 2 份貼取樣標(biāo)簽，用于檢驗(yàn)和復(fù)驗(yàn)；1 份貼留樣標(biāo)簽，用于留樣觀察。6 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：項(xiàng)目名

5、稱 法定標(biāo)準(zhǔn) 內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)性狀本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末，無 臭，味微甜。本品在水中易溶，在乙醇 中極微溶解。本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末，無 臭，味微甜。本品在水中易溶，在乙醇 中極微溶解。8.3.1 取本品置白紙上，目測，靠近鼻 5cm 處用手輕揮散，嗅味。取本品少量嘗味。為白色或類白色結(jié)晶性粉末，無臭，味微甜。8.3.2 取本品 1g，置試管中，加水 1ml，振搖即完全溶解；取本品 0.01g 置 1 個(gè) 100ml 量瓶中，分別加

6、乙醇至刻度，猛力振搖，靜置，溶液中應(yīng)仍有大部分供試品不能溶解。8.4 鑒別：8.4.1 化學(xué)鑒別：（1）取本品約 10mg,加水 1ml 溶解后，加茚三酮約 2mg，加熱，溶液顯紫色。（2）本品水溶液顯氯化物的鑒別反應(yīng)（中國藥典 2010 年版二部附錄 VIIIA） 。（3）取本品約 0.1g，加水 5ml 溶解后，加堿性酒石酸銅試液 1ml，加熱，既生成紅色沉淀。8.4.2 紅外鑒別：本品的紅外吸收圖譜應(yīng)與對照品一致中國藥典 2010

7、 年版二部附錄 IVC） 。8.4.3 薄層鑒別：取本品約 10mg，加水 5ml 溶解后，作為供試品溶液。另取鹽酸氨基葡萄糖對照品1mg，溶與 0.5ml 水中制成對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典 2010 年版二部附錄 VB）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，以甲醇-濃氨水（9:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在 105℃下加熱約 5 分鐘。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，

8、顯相同的紅色斑點(diǎn)。8.5 檢查：8.5.1 酸度：取本品，加水制成每 ml 中含 0.10g 的溶液，依 PH 值測定法（《中國藥典》2010 年版二部 VI H）測定測定。pH 應(yīng)為 3.0-5.0。8.5.2 溶液澄清度和顏色:取本品約 1g，加水 10ml 溶解后，溶液應(yīng)澄清無色，如有色，依法檢查（《中國藥典》2010 年版二部 IXA 和 IXB),與橙黃色 2 號標(biāo)準(zhǔn)色液比較，不得更濃。8.5.3 干燥失重：照干燥失重測定法（

9、《中國藥典》2010 年版二部附錄 VIII L）測定取鹽酸氨基葡萄糖,混合均勻后。取約 1g，置供試品相同條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過 5mm，精密稱定,打開瓶蓋在 105℃干燥 3 小時(shí),將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻 30 分鐘,精密稱定,再在上述溫度干燥 1 小時(shí),冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過 0.3mg 為止,根據(jù)取樣量和減失的重量,計(jì)算供試品中含有水量(%)。計(jì)算公式：（W0+W1）–W2

10、 水分（%）= ×100% W1 式中：W1:樣品稱重 g；W2:干燥至恒重的樣品及稱量瓶重 g；W0：稱量瓶恒重 g。8.5.4 熾灼殘?jiān)赫諢胱茪堅(jiān)鼫y定法（《中國藥典》2010 年版二部附錄 VIII N）項(xiàng)下測定取鹽酸氨基葡萄糖 1.0g,置已熾灼至恒重的坩堝（如供