ni—p—si3n4納米粒子化學復合鍍工藝優(yōu)化及鍍層性能表征

1、N i ～ PS i 3 N納米粒子化學復合鍍 工藝優(yōu) 化及鍍層性 能表征 王 正平等 N j — Pi納米 柱子北 洋 復啵 ： 工藝 優(yōu) 。 及 鍍層性能哈爾濱工程大學 王正平 楊會靜 裝甲兵技術學院 孫松林 清 華 大 學 曹茂盛 。 朱 靜 哈爾濱工業(yè)大學 王 彪 。摘 要：論述 了化學復合鍍 的機理及用正交試驗方法確 定 N i — PS iN 4 納米粒子化學復合鍍工藝過程 ，井著 重對鍍層熱處理后鍍層的硬度進行 了研究 測

2、試表明 ：鍍 層硬度高 ．強 度大 ，耐磨性 好 。關鍵 詞 ：納米粒子 化學復合鍍 正交試 驗 鍍 層硬 度 中圖分類號 T Q； 5 32 ；T G I 1 5 ；T B 3 3 3 文獻標 識碼 A 文章編號 1 0 0 7 — 9 2 8 9 ( 2 0 0 1 ) 0 3 — 0 0 2 40 61引 言 化學復 合鍍 新 型材料 具有 各種 各樣 的優(yōu) 異性 能 。 目前對 Ni —P—S i 、Ni —P—A l 2 O

3、3 、N i —P—C r 2 0 4 及 Ni — P 一 金 剛石等 研究較 多，但 由于 顆粒較 大 ，在鍍液中分散的效果不好 ，以至于試驗結(jié)果都 有不理想的地方 。本文使 用懸浮性 能更好 的 s iN納米粒子作為第二相 ，并采用 了正交試驗對納 米粒 子的加入量，鍍液的 p H值及鍍液溫度對 N i — Ps i 3復合鍍層的影響進行了研究， 確定了最佳 工藝 路錢 ，并對后處理進 行了深入的研究 。2 試驗 方法 2 ． 1

4、 鍍液 的組成 硫酸鎳 ( N i S O· 6 H2 O)2 0L ，次磷 酸鈉 ( N a H2 P O 2· H 2 0)2 5 g ／ L，氫 氧化 鈉適 量 ，蘋果 酸 l O g ／ L ，硫 脲 l mg ／ L。2 ． 2 復臺鍍鍍液 的配制 將 s i ， N納米粒子凈化配成漿液 ， 攪拌 ．潤濕 ，加 入到 已配好 的鍍液 中，再攪 拌 1 ～2 h2 ． 3 試樣 的前處理 試樣用三氯 乙烯除油

5、 l 0 ～1 5 h ， 再用化學堿 ( N a OH4 0 g ／ L ， Na 2 C o 34 o g r cN a 】 P O 44 o g r e ，N a 2 S i o 3 5 g ／ LO P乳化劑 2 g ／ L) 在溫度 8 0℃下除 油 5 0r a i n 。2 4 復臺鍍 的基本工藝 處理后的試樣水洗、無水乙酵除油、蒸餾水沖 洗干凈后 ，用 1 0 ％HC 1 活化 O ． 5 ～1m i n ，蒸餾水清 洗

6、 ，施鍍 ，水洗 ，烘 干 ，鍍后處理 。2 , 5 正交試驗 基盤疆 日 目家杰出青年科學基盤門 9 7 2 5 ∞9 ) 黑龍 扛省 自 然科學基盤 ( 9 9 -8 8 1 2 )作者蕾介 王正平 ( 1 9 5 81 1 一) 酣教授 碩士 收●日期： 2 O 0 卜 0 5 — 0 9鼙目B船： 2 0 0 1 — 0 5 — 2 42 ． 51 正交試 驗法安排試驗步驟 《 1 ) 選擇 S i 3 N 4 粒 子在鍍 液

7、中 的含 量 、 p H值 、溫度 3 個因素作為試驗中考慮的因素， 每個因素 3個 試驗 水平 ( 見 表 1 ) 。( 2 ) 選 用 L 9f 3)正交 表 進 行正 交 實 驗 ，求 得 待測考 核 指標 的數(shù) 據(jù) 。見表 2 。( 3 ) 對 實 驗測 得 數(shù)據(jù) 進 行 分析 ，確 定 最 佳 工 藝 。2 ． 5 ． 2 正交試驗表的選擇 考慮主效應 ，不考慮交 互作用。按 L 母( 3 3 )安 排試驗 ， 得到 試驗計劃

8、表，同時也是試驗結(jié)果分析 計 算表 ( 見表 3 ) 。2 ． 5 ． 3正交 試 驗表 的計 算 在本實驗中需要考核的指標為鍍層的厚度 ( 鍍 速 )和鍍 層的硬度 ，由于鍍 層的性能在整個實驗 中 具有更大 的重 要性和現(xiàn)實意義 ，因此為獲得滿足要 求的鍍層 ， 對于鍍速和鍍層硬度采 用不 同的加權系 數(shù) ，確定 鍍速 的加權 系數(shù)為 T =O ． 4 ，鍍 層硬度的 加權系數(shù)為dH = O6 ，整個系數(shù)之和為 1 。根據(jù)實驗結(jié)果，

9、 綜合這兩個指標，然后按照以下標準評分 ：鍍層厚度極差 1 0 ． 0 一I ． 5 ：8 ． 5鍍層硬度極差 5 6 3 —0 =5 6 3( 注 ：由于部分鍍 層的厚度值 太小 ，不能通過顯微 硬 度計測出其硬度值 ，因此規(guī) 定其硬度值為 0 。 )所 以取鍍層厚度最低值 1 ． 5為基準，鍍層厚 度 每增加 O ． 0 8 5個單位 ， 其鍍 層評 分 Gr 值 加 1 分 ， 其 計 算式為 ：Gr = (一 1 ． 5 )

10、／ 0 ． 0 8 5式 中 ：卜一 鍍層 的厚 度值 如某鍍層 厚度值 為 8 ． 0 Bm， 則其鍍 層厚度 的 評分值 G T 為 7 6 ． 4 7取鍍層硬 度 的最低值 0 H V為基準 ，硬度值每 維普資訊 http://www.cqvip.com N iPS i 3 N 4 納米粒 f化學復臺鍍工藝優(yōu)化及鍍層性能表征 ￡ 正 平等 4 0 0 ~ C、5 0 0 ~ C、6 0 0 ~ CF 進 行熱 處理 ，時間各 I

11、h 。3試驗結(jié) 果分析 由正 交試 驗 可 知 納 米 粒 子 復 合 鍍 的最 佳 施 鍍 工 藝 ， 即鍍液 中的納 米粒 子 sN含量 為 l g ／ L，施鍍 溫 度 為 8 2 “ ( 2 ，鍍液 的 p H 值 為 4 ． 8下 面 分 別 固定兩個 試驗 條件 ，改 變 另外 一個條 件 ， 考 該 條件 對 鍍速 的影 響 。3 ． 1 施鍍速度 與各試驗條件之 間的關系 31l 鍍速與溫度之 間的關系 鍍速 與溫度 間

12、的關系如 圖 l ：從圖中可看 出施 鍍 溫度在 7 8 ~ C～8 2 “ ( 2 之 間隨著溫度升 高鍍速也逐 澌加快 ，但是 當溫度達到 8 2 “ ( 2 后鍍速反而下降。j ，— ～ 、 、 ．一；L 一7E，I，--l '1lD H值 圖 3 鍍速 與鍍蔽 的 p H值 的關系F i g3T h er e l a t i o n — s h i pb e t we e nt h ep Hv a l u ea n

13、dt h ep l a t i n gs p e e d這種現(xiàn)象產(chǎn)生的原 因是 ： 一 方面 ，隨著溫度 的 升高，鍍液中的納米粒子 S iN的運動速度也相對 加快 ，進而對試樣表面的碰撞作用增強 ，并使試樣 表面的催化活性數(shù)目增加，加速金屬離子的沉積，因而鍍速增大；在施鍍溫度升高到一定值之后， 納 米粒子運 動速 度進一步 加快 ，可是納米粒 子在試樣 表面停 留的時間也相對縮短 ， 造 成沉積 的鍍層金屬 還沒 有將納米粒子顆粒包裹

14、 住 ，納米粒 子就 已經(jīng)脫 離試樣表面 ，不利于鍍層的沉積 。在試驗 中發(fā)現(xiàn)施 鍍溫度 8 2℃ 時效果較好 。3 ． 12鍍速與鍍液中納米粒子含量 之間的關系 隨納米粒子 s i 3在鍍液 中含量 的增加 ，鍍速 也逐漸增大 ，當納米粒 子 s 】 3含量達到 l0 g ／ 1 時，鍍速達到最大值。繼續(xù)增加鍍液 中粒子 s i ， M 含量 時鍍速反而下降 ，如圖 2。其原 因是 ：一是隨著納米粒子加入鍍液 ，增加 了鍍件表面催 化

15、活性 點的數(shù) 目， 使金 屬粒 子的還原 速度加快，有利于鍍層 的沉積 ；二是當納米粒子 在 鍍 液中含量 過太 時，它們 占據(jù)鍍件表 面的幾率也增 大，使部分催化活性點被掩 蓋而失去作用 ，不利于 鍍層 的沉積和粒子進入復合鍍層 ，因而沉積速度下 降 。> = 整 甚 圖 4N i — P系鍍 層的硬度 比較F i g4Ha r d n e s sc o m p a r i s o no ft h eNi —Pc o a

16、t i n g s落 程 I¨一 0【熱 處理 溫 度 ℃ 圖 5 熱 處理溫度 和鍍 層顯擻硬度 的關系F i g5Th er el a t i o nb e t we e nt h eh e a tt r e a t m e n tt e mp e r a t u r ea n dmi c r o — h a r d n e s so ft hec o a t i n g3 ． I3鍍速 與 PH值 之 間的關 系 鍍液