吉林中藥小茴香配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

1、吉林省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)JLPFKL-2022030小茴香配方顆粒Xiɑohuixiɑnɡ Peifɑnɡkeli【來(lái)源】 本品為傘形科植物茴香 Foeniculum vulgare Mill.的干燥成熟果實(shí)經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā?取小茴香飲片 4500g，加水煎煮，收集揮發(fā)油適量（以倍他環(huán)糊精適量包合，備用） ，濾過(guò)，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為 11.1%～18.8%） ，加輔料適量

2、，干燥（或干燥，粉碎） ，再加入輔料適量，加入揮發(fā)油倍他環(huán)糊精包合物，混勻，制粒，制成 1000g，即得?！拘誀睢?本品為淺棕黃色至棕色的顆粒；氣香，味甘、辛?！捐b別】 取本品 4g，加熱水 40ml 使溶解，冷卻，離心，取上清液用乙醚振搖提取 2 次，每次 20ml，合并乙醚液，揮干，殘?jiān)佣燃淄?1ml 使溶解，作為供試品溶液。另取小茴香對(duì)照藥材 2g，加乙醚 20ml，超聲處理 10 分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)佣燃淄?1ml

3、 使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。再取茴香醛對(duì)照品，加乙醇制成每 1ml 含 0.5μl 的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典 2020 年版通則 0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液 8μl、對(duì)照藥材溶液5μl、對(duì)照品溶液 1μl，分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17:2.5）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以二硝基苯肼試液。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙紅色斑點(diǎn)?！?/p>

4、特征圖譜】 照高效液相色譜法（中國(guó)藥典 2020 年版通則 0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為100mm，內(nèi)徑為 2.1mm，粒徑為 1.8μm） ；以甲醇為流動(dòng)相 A，以 0.1%甲酸溶液為流動(dòng)相 B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘 0.35ml；柱溫為 40℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為 254nm。理論板數(shù)按紫丁香苷峰計(jì)算應(yīng)不低于 2000。時(shí)間（分鐘） 流動(dòng)相 A（%） 流動(dòng)相 B（%

5、）0～2 2 982～7 2→15 98→857～15 15→19 85→8115～16 19→26 81→7416～25 26 7425～26 26→38 74→62色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為100mm，內(nèi)徑為 2.1mm，粒徑為 1.8μm） ；以甲醇為流動(dòng)相 A，以 0.1%甲酸溶液為流動(dòng)相 B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘 0.35ml；柱溫為40℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為 254nm。

6、理論板數(shù)按紫丁香苷峰計(jì)算應(yīng)不低于 2000。時(shí)間（分鐘） 流動(dòng)相 A（%） 流動(dòng)相 B（%）0～2 2 982～7 2→15 98→857～15 15→19 85→8115～16 19→26 81→7416～25 26 7425～26 26→38 74→6226～27 38 6227～28 38→2 62→98對(duì)照品溶液的制備 取紫丁香苷、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷對(duì)照品適量，精密稱定，加 50%甲醇制成每 1ml 含紫丁香苷 2

7、0μg、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷 10μg 的溶液，搖勻，即得。供試品溶液的制備 取本品適量，研細(xì)，取約 0.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入 50%甲醇 50ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率 250W，頻率 50kHz）30 分鐘，放冷，再稱定重量，用 50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液 1µl，供試品溶液 1～2µl，注入液相色譜儀，測(cè)定，