陜西中藥海金沙配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

1、海金沙配方顆粒Haijinsha Peifangkeli【來(lái)源】 本品為海金沙科植物海金沙 Lygodium japonicum （Thunb.） Sw.的干燥成熟孢子經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā?取海金沙飲片 5000g，加水煎煮，濾過(guò)，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為3%~6%） ，加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎） ，再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。【性狀】 本品為灰黃色至黃棕色的顆

2、粒；氣微，味淡?！捐b別】 取本品 0.3g，研細(xì)，加甲醇 25ml，超聲處理 30 分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?0.5ml 使溶解，作為供試品溶液。另取海金沙對(duì)照藥材 2g，加水 50ml，煮沸 30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?25ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典 2020 年版通則 0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 1~2µl，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇-冰醋酸-水（4：1：5）為展開(kāi)劑

3、，展開(kāi)，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)?！緳z查】 應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典 2020 年版通則 0104） ?！咎卣鲌D譜】 照高效液相色譜法（中國(guó)藥典 2020 年版通則 0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 檢測(cè)波長(zhǎng)為 220nm；其余同〔含量測(cè)定〕項(xiàng)。參照物溶液的制備 取海金沙對(duì)照藥材約 0.2g，精密稱定

4、，置具塞錐形瓶中，精密加入 10%甲醇 50ml，稱定重量，加熱回流 3 小時(shí)，取出，放冷，再稱定重量，用 10%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取咖啡酸對(duì)照品、對(duì)香豆酸對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每 1ml 各含 80μg 的溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備 取本品適量，研細(xì)，取約 0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入 70%甲醇 50ml，稱定重量，加熱回流 30 分鐘

5、，放冷，再稱定重量，用 70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各 1μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn) 4 個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的 4 個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)；其中峰 3、峰 4 應(yīng)分別與相應(yīng)對(duì)照品參照物峰保留時(shí)間相一致。對(duì)照特征圖譜 對(duì)照特征圖譜峰 3：咖啡酸；峰 4：對(duì)香豆酸色譜柱：-Triart C18，2.1mm?100mm，1.9μ

6、m【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（中國(guó)藥典 2020 年版通則 0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為 100mm，內(nèi)徑為 2.1mm，粒徑為 1.7μm~1.9μm） ；以乙腈為流動(dòng)相 A，以 0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相 B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘 0.40ml；柱溫為 30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為 323nm。理論板數(shù)按咖啡酸峰計(jì)算應(yīng)不低于 5000。時(shí)間（分鐘） 流動(dòng)相 A（%）

7、流動(dòng)相 B（%）0~5 7→15 93→855~20 15→30 85→70對(duì)照品溶液的制備 取咖啡酸對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每 1ml 含 26µg 的溶液，即得。供試品溶液的制備 取本品適量，研細(xì)，取約 0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入 70%甲醇 50ml，稱定重量，加熱回流 30 分鐘，放冷，再稱定重量，用 70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品