吉林中藥紫蘇葉配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

1、吉林省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)JLPFKL-2022035紫蘇葉配方顆粒Zisuye Peifɑnɡkeli【來(lái)源】 本品為唇形科植物紫蘇 Perilla frutescens（L.）Britt.的干燥葉（或帶嫩枝）經(jīng)炮制后按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā?取紫蘇葉飲片 4000g，加水煎煮，收集揮發(fā)油適量（以倍他環(huán)糊精適量包合，備用） ，濾過(guò)，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為 14.1%～24.3%） ，加

2、輔料適量，干燥（或干燥，粉碎） ，再加入輔料適量，加入揮發(fā)油倍他環(huán)糊精包合物，混勻，制粒，制成 1000g，即得?！拘誀睢?本品為黃棕色至棕褐色的顆粒；氣清香，味微苦。【鑒別】 （1）取本品 0.5g，研細(xì)，加甲醇 25ml，超聲處理 30 分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?2ml 使溶解，作為供試品溶液。另取紫蘇葉對(duì)照藥材 1g，加水 50ml，煮沸 30 分鐘，過(guò)濾，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?25ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜

3、法（中國(guó)藥典 2020 年版通則 0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 5µl，分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（9:0.5:1:0.5）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以 10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。（2）取〔含量測(cè)定〕項(xiàng)下的揮發(fā)油，加正己烷制成每 1ml 含 10µl 的溶

4、液，作為供試品溶液。另取紫蘇醛對(duì)照品，加正己烷制成每 1ml 含 10µl 的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典 2020 年版通則 0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液 5～10µl、對(duì)照品溶液 2µl，分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯（15:1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以二硝基苯肼乙醇試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。【特征圖譜】 照高效液相色

5、譜法（中國(guó)藥典 2020 年版通則 0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為150mm，內(nèi)徑為 2.1mm，粒徑為 1.6µm） ；以乙腈為流動(dòng)相 A，以 0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相 B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘 0.3ml；柱溫為40℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為 215nm。理論板數(shù)按迷迭香酸峰計(jì)算應(yīng)不低于 3000。時(shí)間（分鐘） 流動(dòng)相 A（%） 流動(dòng)相 B（%）0～4 17 8

6、34～5 17→15 83→855～6 15→23 85→87色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為150mm，內(nèi)徑為 2.1mm，粒徑為 1.6µm）；以乙腈為流動(dòng)相 A，以 0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相 B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘 0.3ml；柱溫為 40℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為 330nm，理論板數(shù)按迷迭香酸峰計(jì)算應(yīng)不低于 3000。時(shí)間（分鐘） 流動(dòng)相 A（%） 流動(dòng)相 B（%）0～4

7、 17 834～5 17→15 83→855～6 15→23 85→876～8 23 778～11 23→60 77→4011～12 60 4012～13 60→100 40→013～18 100 0對(duì)照品溶液的制備 取野黃芩苷對(duì)照品、迷迭香酸對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加 70%甲醇制成每 1ml 含野黃芩苷 50μg、迷迭香酸 80μg 的混合溶液，搖勻，即得。供試品溶液的制備 取本品適量，研細(xì)，取約 0.1g，精密稱(chēng)定，置具塞錐

8、形瓶中，精密加入 70%甲醇 20ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率 250W，頻率 40kHz）30 分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用 70%甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各 1µl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品每 1g 含野黃芩苷（C21H18O12）應(yīng)為 1.5mg～10.0mg，含迷迭香酸（C18H16O8）應(yīng)為 1.5mg～20.0mg?！疽?guī)格】 每 1g