磁性固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定苯甲酸鈉及苯氧乙酸類化合物.pdf

1、在化學(xué)分析工作中，樣品前處理是一個(gè)最常見且十分重要的問題。作為出現(xiàn)于21世紀(jì)分離富集領(lǐng)域的革命性技術(shù)，磁性固相萃取（Magnetic solid-phase extraction,MSPE）受到了社會(huì)的廣泛關(guān)注。MSPE技術(shù)，是以磁性或可磁化的材料作為吸附劑的一種新型樣品前處理技術(shù)，它是將磁性吸附劑分散到樣品溶液中進(jìn)行吸附，使樣品能夠與吸附劑接觸，萃取過程簡(jiǎn)單，避免了繁瑣的操作程序，可在短時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)大體積樣品中待測(cè)組分的吸附和萃取，同時(shí)

2、，操作過程中有機(jī)溶劑的使用量減少，也避免對(duì)環(huán)境的污染，此外在加磁場(chǎng)作用下，待測(cè)組分可以隨磁性吸附劑快速分離，不僅避免了繁瑣的后處理操作，也有效的避免了樣品基質(zhì)中雜質(zhì)的干擾。作為MSPE技術(shù)的核心，磁性固相萃取材料的開發(fā)與制備一直是研究者關(guān)注的重點(diǎn)，嘗試并進(jìn)一步拓展MSPE技術(shù)的應(yīng)用范圍，近年來，針對(duì)于新型磁性固相萃取的開發(fā)和制備，受到了越來越多科研工作者的關(guān)注，特別是在食品檢測(cè)、環(huán)境污染等方面。在本論文中，采用自由基聚合的方法，以氨基酸

3、衍生物為主要功能單體，我們?cè)O(shè)計(jì)并合成了針對(duì)于食品復(fù)雜基質(zhì)中有害目標(biāo)物的新型磁性固相萃取材料，即食品防腐劑和植物激素苯氧乙酸類化合物，并考察了其吸附性能，具體的研究?jī)?nèi)容如下所述：
　　1.制備了聚（苯乙烯-co-L-苯丙氨酸甲基丙烯酰氯）修飾的磁性納米顆粒，并將其作為磁性固相萃取吸附劑用于復(fù)雜樣品飲料中防腐劑苯甲酸鈉的分離分析。在材料制備過程中，通過自由基聚合，將功能單體L-苯丙氨酸甲基丙烯酰氯和苯乙烯修飾于磁性納米顆粒表面。與其他

4、兩種防腐劑尼泊金丙酯和山梨酸鉀相比，所合成吸附材料對(duì)苯甲酸鈉具有較好的選擇性，其中，吸附劑對(duì)目標(biāo)物的吸附容量為6.08±0.31 mg/g。此外，所制備的吸附材料對(duì)于苯甲酸鈉表現(xiàn)出較快的鍵合速率：5分鐘之內(nèi)即可達(dá)到最大吸附容量的85％。進(jìn)一步，我們將所制備的吸附材料應(yīng)用于飲料中防腐劑苯甲酸鈉的分析中，在接下來的工作中，通過進(jìn)一步的單體比例優(yōu)化，所發(fā)展材料具有較好的應(yīng)用前景。
　　2.采用自由基聚合的方法，以聚氨基酸為功能單體，偶氮

5、二異丁腈為引發(fā)劑，磁性納米顆粒為基質(zhì)，制備了對(duì)復(fù)雜樣品豆芽中兩種常見植物激素，2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D），4-氯苯氧乙酸（4-CPA），有吸附效能的新型磁性固相吸附材料?？疾炝似鋵?duì)2,4-D和4-CPA的吸附性能，探討了其吸附動(dòng)力學(xué)、吸附等溫線及選擇性，并將其應(yīng)用于豆芽中2,4-D和4-CPA的分離富集研究中。結(jié)果表明：所制備的聚氨基酸功能化的磁性納米顆粒對(duì)2,4-D和4-CPA具有較高的吸附容量（吸附量分別為39.82 mg/