負(fù)載化膽堿催化天然磷脂酯交換反應(yīng)制備甘油磷脂酰膽堿的研究.pdf

1、L-α-甘油磷脂酰膽堿，也被稱(chēng)為甘油磷酸膽堿(L-α-glycerophosphocholine，簡(jiǎn)稱(chēng)L-α-GPC或GPC)，是一種具有生理活性的磷脂水解產(chǎn)物。長(zhǎng)期臨床試驗(yàn)及科學(xué)研究表明，它具有提高人記憶力及認(rèn)知能力，維持人體荷爾蒙正常水平等重要醫(yī)療與保健功效，因此國(guó)內(nèi)外有關(guān)GPC的研究也越來(lái)越廣泛。
　　本文以天然大豆磷脂為原料，通過(guò)酯交換反應(yīng)脫?；苽銰PC，研制可重復(fù)利用的固體催化劑負(fù)載化膽堿，研究?jī)?nèi)容主要包括催化劑前體的

2、制備與表征，催化劑負(fù)載化過(guò)程條件探究及表征，酯交換反應(yīng)工藝以及反應(yīng)動(dòng)力學(xué)探究。
　　以環(huán)氧氯丙烷與三甲胺鹽酸為反應(yīng)物制備出3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，并利用正交試驗(yàn)對(duì)制備條件進(jìn)行優(yōu)化，優(yōu)化結(jié)果為溫度35℃，反應(yīng)時(shí)間2h，環(huán)氧氯丙烷與三甲胺鹽酸鹽摩爾比1.05，在此條件下，制備產(chǎn)物3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨為9.61g，收率達(dá)97.9％。通過(guò)熔點(diǎn)測(cè)定，紅外光譜對(duì)特征峰歸屬及元素分析等方法對(duì)所制備產(chǎn)物進(jìn)行了表征。用鹽酸反滴定法

3、測(cè)得CHPTA純度為98.49％。
　　以微晶纖維素為載體，通過(guò)與膽堿類(lèi)似物3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨的醚化反應(yīng)實(shí)現(xiàn)膽堿催化活性基團(tuán)的負(fù)載。采用單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)化反應(yīng)條件，結(jié)果表明當(dāng)稀釋劑異丙醇為40mL，添加4mL50％CHPTA溶液與6mL5mol/L NaOH溶液，反應(yīng)3.5h，滴定法測(cè)得負(fù)載化膽堿的堿量為1.10mmol/g，元素分析測(cè)得其含氮量為1.64％。結(jié)合紅外光譜及X射線衍射等表征證明膽堿成功負(fù)載化。
　　負(fù)

4、載化膽堿催化酯交換反應(yīng)制備GPC的優(yōu)化條件為:磷脂的甲醇溶液濃度10mmol/L，催化劑添加量為27g/L，反應(yīng)溫度為60℃，攪拌速率為275rpm的條件下反應(yīng)240min，PC轉(zhuǎn)化率達(dá)到98.9％，GPC收率達(dá)92.3％。催化劑經(jīng)過(guò)濾、洗滌回收，重復(fù)使用四次后仍保持94.3％的初始催化活力。采用液相色譜法對(duì)產(chǎn)物GPC與標(biāo)品GPC進(jìn)行對(duì)比，證明成功制備了GPC。
　　推測(cè)該催化反應(yīng)符合甲氧基(CH3O-)反應(yīng)機(jī)理，并推導(dǎo)該酯交換反