銀杏黃銅類化合物的NMR指紋圖譜分析及定量研究.pdf

1、該論文利用核磁共振技術(shù)對(duì)用以GBE為原料經(jīng)酸水解后的產(chǎn)物進(jìn)行了一系列的指紋圖譜分析.試驗(yàn)結(jié)果表明:1.銀杏黃酮的水解產(chǎn)物中主要甙元為槲皮素、山萘酚、異鼠李素.它們的結(jié)構(gòu)具有非常相似的結(jié)構(gòu)特征,該文考察了槲皮素、山萘酚和異鼠李素這三種純甙元的<'1>H-NMR譜特征,從它們的化學(xué)位移、自旋系統(tǒng)、偶合常數(shù)等方面得到了這3個(gè)黃酮甙元的典型的指紋特征,并根據(jù)這三種黃酮甙元的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及<'1>H-NMR譜特征,推測(cè)了它們?cè)谝訢MSO-D<,6>作

2、溶劑時(shí)在一定的化學(xué)位移范圍內(nèi)的指紋譜圖特征.2.研究了以GBE為原料時(shí)的最優(yōu)化的水解條件;并通過紫外光譜儀、紅外光譜儀和核磁共振儀對(duì)GBE、槲皮素標(biāo)準(zhǔn)品及其酸水解后的樣品進(jìn)行檢測(cè),得出如下結(jié)論:紫外測(cè)定快速、方便,但它提供的信息太少,不能顯示化合物的精細(xì)結(jié)構(gòu);紅外譜圖相對(duì)紫外譜圖來說提供的信息要多,但也不能把所有的信息充分表現(xiàn)出來,尤其是對(duì)酸水解后的樣品的紅外譜圖和槲皮素標(biāo)準(zhǔn)品的紅外譜圖比較幾乎差不多,但當(dāng)用核磁共振儀來檢測(cè)時(shí)就能把含量

3、小的山萘酚和異鼠李素辯別出來,所以核磁共振儀是目前確定有機(jī)物結(jié)構(gòu)時(shí)最重要和最有效的手段和方法.3.利用核磁共振一維、二維<'1>H-<'1>H COSY、HMQC、HMBC、多脈沖DEPT實(shí)驗(yàn)對(duì)GBE的水解完全后的產(chǎn)物進(jìn)行了指紋解析.經(jīng)指紋分析確定了GBE的水解產(chǎn)物中主要為槲皮素、山萘酚、異鼠李素這三種甙元,這是近年來國內(nèi)外首次對(duì)銀杏黃酮甙元混合物作出指紋特征分析.4.根據(jù)1H-NMR圖譜上的積分求出了經(jīng)酸水解后的GBE成分中三者的相對(duì)