聚N-異丙基丙烯酰胺硅膠鍵合固定相性能的研究與應(yīng)用.pdf

1、本文以3-巰丙基三甲氧基硅烷為偶聯(lián)劑，將聚N-異丙基丙烯酰胺鍵合到多孔質(zhì)硅膠基質(zhì)表面，制得聚N-異丙基丙烯酰胺硅膠鍵合固定相(SI-PNIPAM)填料，并通過紅外光譜對其進行了表征。以甲醇-水為二元流動相，用多環(huán)芳烴、堿性物質(zhì)、二甲苯異構(gòu)體考察了聚N-異丙基丙烯酰胺硅膠鍵合固定相(SI-PNIPAM)的一般色譜性能及其在分離極性物質(zhì)、堿性物質(zhì)、同分異構(gòu)體時所表現(xiàn)的溫度響應(yīng)性，并研究了該固定相在化妝品防腐劑、維生素E膠丸測定中的應(yīng)用。

2、r>　　 該固定相具有較好的色譜性能，在分離多環(huán)芳烴時與ODS柱相比出峰順序相同，保留時間大為提前；且由于酰胺基中氮原子產(chǎn)生的屏蔽效應(yīng)大大減弱了殘留硅羥基的影響，從而對堿性物質(zhì)的分離取得較好的結(jié)果，峰形較對稱。該固定相與功能高分子聚N-異丙基丙烯酰胺一樣具有良好的溫敏特性，以甲醇-水(30:70)為流動相，在28℃～32℃時發(fā)生了相轉(zhuǎn)變，由親水性構(gòu)象轉(zhuǎn)變?yōu)槭杷詷?gòu)象，因而改變了色譜分離順序。由于相轉(zhuǎn)變行為隨溫度變化的響應(yīng)性較慢，所以試

3、驗中只有具有較大極性并有顯著極性差異的一類物質(zhì)，其相轉(zhuǎn)變行為才較為明顯。
　　 在甲醇-水(55:45)的流動相中，SI-PNIPAM對四種苯甲酸酯類防腐劑實現(xiàn)了基線分離，峰形對稱。采用超聲離心提取并過柱凈化的樣品處理方法對化妝品中的防腐劑進行提取，并比較了甲醇與無水乙醇-水兩種提取劑的提取效果。結(jié)果表明，無水乙醇的提取效果較好，各組分線性關(guān)系良好，重現(xiàn)性好，加標(biāo)回收率高。該固定相對市售膏霜、乳液類化妝品進行了實測，獲得了較滿意