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文檔簡介
1、發(fā)光分析是分子發(fā)光光譜分析的簡稱,它主要包括化學發(fā)光分析(包括生物發(fā)光分析),分子熒光分析和磷光分析三種分析法。 由第一電子激發(fā)單重態(tài)所產(chǎn)生的輻射躍遷而伴隨產(chǎn)生的發(fā)光現(xiàn)象稱為熒光,基于對化合物的熒光性質(zhì)而建立起來的分析測量方法稱為分子熒光光譜法。自從1867年Goppelsroder進行歷史上首次的熒光分析工作后,經(jīng)過一個多世紀的發(fā)展,除常用的一些方法,如通過化學反應(yīng)將沒有熒光性質(zhì)的物質(zhì)轉(zhuǎn)換為適合于測定的、有一定熒光性質(zhì)的物質(zhì),
2、熒光淬滅法以及熒光能量轉(zhuǎn)移外,隨著激光技術(shù)、計算機和電子學的新成就等一些新的科學技術(shù)的發(fā)展,同步熒光、導數(shù)熒光、時間分辨熒光、熒光探針、固體表面熒光分析、固相萃取熒光法、熒光反應(yīng)速率法和熒光光纖化學傳感器等得到了很大很好的發(fā)展?,F(xiàn)階段,熒光分析法在藥物監(jiān)測、食品分析、生化分析以及復雜體系多組分同時測定分析中受到關(guān)注并成為一種重要而有效的分析技術(shù)。本文綜述了近年來熒光分析法在藥物檢測中的應(yīng)用與研究情況。 本研究工作中,主要利用熒光
3、衍生法、阻抑熒光動力學法及共振光散射法對藥物進行測定。各項研究工作簡述如下: 一.熒光衍生法測定膠囊中苯甘孢霉素的含量在近中性的介質(zhì)中,苯甘孢霉素與Au(Ⅲ)發(fā)生配合反應(yīng)生成熒光物質(zhì)(λex=355nm,λem=438nm),建立了用熒光分光光度法測定苯甘孢霉素含量的新方法。在所選定的最佳條件下,苯甘孢霉素的濃度在0.40~20.0mg·L-1范圍內(nèi)與體系熒光強度呈良好的線性關(guān)系,R=0.9982,對濃度為2.0mg·L-1的苯
4、甘孢霉素連續(xù)測定11次,其相對標準偏差(RSD)為2.48%,檢出限為0.14mg·L-1,平均回收率為100.4%。本法可用于片劑和膠囊中苯甘孢霉素含量的測定。 二.阻抑動力學熒光法在藥物檢測中的應(yīng)用研究 1.注射用的頭孢曲松鈉含量的測定在弱酸性介質(zhì)中,頭孢曲松鈉能夠阻抑過硫酸鉀氧化熒光桃紅的熒光淬滅反應(yīng),從而建立了阻抑動力學熒光法測定頭孢曲松鈉含量的新方法。頭孢曲松鈉的質(zhì)量濃度與熒光強度的變化在1.0×10-6~1.
5、3×10-5g·mL-1范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,R=0.9980,對濃度為1.0×10-5g·mL-1的頭孢曲松鈉進行11次平行測定,相對標準偏差(RSD)為1.29%,檢出限為3.8×10-8g·mL-1。該法簡便、快速,結(jié)果可靠,可應(yīng)用于藥物制劑中頭孢曲松鈉含量的測定。 2.片劑中吡羅昔康含量的測定在弱酸性介質(zhì)中,吡羅昔康能夠阻抑過硫酸鉀氧化熒光桃紅的熒光淬滅反應(yīng),從而建立了阻抑動力學熒光法測定吡羅昔康含量的新方法。吡羅昔康的
6、質(zhì)量濃度與熒光強度的變化在1.0×10-7~2.0×10-6g·mL-1范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,相對標準偏差(RSD)為3.12%,方法的檢出限為為4.5×10-8g·mL-1。該法簡便、快速,結(jié)果可靠,可應(yīng)用于藥物制劑中吡羅昔康含量的測定,結(jié)果令人滿意。 3.頭孢哌酮鈉含量的測定在弱酸性介質(zhì)中,頭孢哌酮鈉能夠阻抑過硫酸鉀氧化熒光桃紅的熒光淬滅反應(yīng),從而建立了阻抑動力學熒光法測定頭孢哌酮鈉含量的新方法。頭孢哌酮鈉的質(zhì)量濃度與熒光強
7、度的變化在1.0×10-6~1.3×10-5g·mL-1范圍內(nèi)呈線性關(guān)系(R=0.9950),對濃度為1.0×10-5g·mL-1的頭孢哌酮鈉進行11次平行測定,相對標準偏差(RSD)為2.32%,方法的檢出限為7.0×10-8g·mL-1。該法簡便、快速,結(jié)果可靠,可應(yīng)用于藥物制劑中頭孢哌酮鈉含量的測定。 三共振光散射法測定丁胺卡那霉素的含量研究了以曙紅Y作為共振光散射探針測定市售藥品中丁胺卡那霉素的含量的方法。該方法基于在十
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