DBA廢液中二元羧酸的提取分離工藝研究.pdf

1、混合二元酸（DBA廢液）中丁二酸、戊二酸和己二酸的分離對提高二元羧酸附加值具有重要意義。本文采用溶劑萃取法分離 DBA廢液中二元羧酸，以酸堿滴定法和高效液相色譜法作為分析各酸含量的分析手段，對萃取工藝過程、萃取熱力學(xué)、串級萃取理論及溶劑和溶質(zhì)間作用及其影響等進行了研究。
　　本試驗分別以一元體系的三種二元羧酸溶液以及DBA廢液為原料，進行萃取單因素試驗及飽和容量測定，確定試驗所用萃取劑為G302，最佳萃取工藝條件：萃取溫度為308

2、.15 K，萃取時間為5 min，轉(zhuǎn)速為600 r/min，相比大于1.5。通過反萃單因素試驗，確定反萃劑為水，最佳反萃溫度308.15 K。萃取熱力學(xué)研究表明，萃取過程為放熱反應(yīng)，升溫對反應(yīng)不利，反應(yīng)焓變?yōu)椋憾《帷鱄S=-3.91kJ·mol-1，戊二酸△HG=-2.40kJ·mol-1，己二酸△HA=-3.24kJ·mol-1。在相同萃取和反萃取試驗條件下，對不同體系同種二元酸萃取率和反萃率進行對比，確定萃取與反萃取過程均不存在協(xié)

3、同與競爭效應(yīng)。
　　通過分餾萃取工藝研究，確定萃取級數(shù)為4級，萃取段相比為3.5:1，水洗級數(shù)為7級，水洗段相比為7:1，此時二元酸萃取率均在99％以上。在二元酸萃取率滿足試驗要求的前提下，為增大出口水相中硝酸的濃度且提高二元酸的純度，萃取段相比最低可調(diào)為2:1。通過串級工藝設(shè)計并考慮副反應(yīng)的發(fā)生，確定流比::1:3:3F S WV V V?，洗滌級數(shù)為12級，洗滌段相比為1:1，萃取級數(shù)為7級，萃取段相比3:1，丁二酸純度最高達

4、到100%，戊二酸純度最高達73%。
　　負(fù)載有機相放置時間對反萃率影響的研究表明：含硝酸負(fù)載體系經(jīng)長時間放置反萃率下降，不含硝酸負(fù)載體系對反萃無影響。利用紅外光譜法和拉曼光譜法測定未經(jīng)放置和經(jīng)長時間放置的含硝酸負(fù)載體系得出：含硝酸負(fù)載體系經(jīng)長時間放置特征峰向低波數(shù)移動，即發(fā)生紅移；不含硝酸負(fù)載體系放置前后無位移變化。通過紫外可見分光光度法測定經(jīng)長時間放置的含硝酸負(fù)載體系、不含硝酸負(fù)載體系及一元體系的三種二元羧酸溶液得出：含硝酸負(fù)