相轉(zhuǎn)移催化合成水楊醛及其測定方法研究.pdf

1、水楊醛廣泛應(yīng)用于香料、農(nóng)藥、醫(yī)藥、石油化工等工業(yè)領(lǐng)域。近年來由于需求量大，使水楊醛的合成研究成為活躍的領(lǐng)域之一。
　　 合成水楊醛的方法主要有鄰甲酚甲基氯化法、Reimer-Tiemann法等。前者生產(chǎn)的水楊醛，產(chǎn)品質(zhì)量高，收率可達(dá)70％以上，但該法設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、環(huán)境不友好。Reimer-Tiemann法是傳統(tǒng)的合成方法，由苯酚與氯仿在堿性溶液中加熱生成鄰位及對位羥基苯甲醛，目前工業(yè)仍然使用這種方法生產(chǎn)水楊醛。但是該方法存在反應(yīng)

2、非均相、產(chǎn)率低、羥基選擇性不強(qiáng)等問題。利用三正丁胺、季銨鹽、表面活性劑等相轉(zhuǎn)移催化劑對R-T反應(yīng)進(jìn)行改進(jìn)可使水楊醛的產(chǎn)率提高20％；本文在Reimer-Tiemann反應(yīng)基礎(chǔ)上從相轉(zhuǎn)移催化劑、溶劑等方面對工藝進(jìn)行了改進(jìn)，效果明顯。
　　 本文以苯酚為原料，在氫氧化鈉溶液中與氯仿加熱生成羥基苯甲醛后分離得到水楊醛，通過功能團(tuán)檢驗(yàn)、紅外光譜鑒定了產(chǎn)物的化學(xué)結(jié)構(gòu)，產(chǎn)品收率為25.3％。在此基礎(chǔ)上對合成工藝進(jìn)行了改進(jìn)，以季銨鹽類化合物為

3、相轉(zhuǎn)移催化劑，采用1，4－二氧六環(huán)/異丁醇混合物作為反應(yīng)溶劑，考察了催化劑的種類及用量、氯仿和氫氧化鈉溶液用量、反應(yīng)時(shí)間等對收率的影響，得到的反應(yīng)優(yōu)化條件(以原料苯酚為0.2mol計(jì))如下：四丁基氯化銨催化劑用量0.8mmol；氯仿用量21mL；40％氫氧化鈉溶液用量80mL；反應(yīng)時(shí)間60min。產(chǎn)品收率達(dá)58.6％，用功能團(tuán)檢驗(yàn)、紅外光譜、紫外光譜、質(zhì)譜進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。
　　 研究了紫外光譜法同時(shí)測定水楊醛粗產(chǎn)品中水楊醛和苯酚含