紅色氮化物熒光粉-低熔點(diǎn)玻璃復(fù)合材料的制備及其發(fā)光性能研究.pdf

1、近年來，人們對(duì)用于大功率白光LED照明和LPD(Laser phosphor display，激光激發(fā)熒光粉顯示技術(shù))中的熒光材料提出了更高的要求。在傳統(tǒng)的LED和LDP技術(shù)中，對(duì)熒光材料的封裝，一般是采取將熒光粉分散在有機(jī)樹脂中的方法。然而，在長(zhǎng)時(shí)間的工作下，LED芯片或激光產(chǎn)生的熱量會(huì)使有機(jī)樹脂裂解、變黃和熒光粉降解，導(dǎo)致發(fā)光效率下降、色坐標(biāo)漂移等。采用低溫共燒結(jié)技術(shù)路線制備的熒光粉玻璃復(fù)合材料，即PiG(phosphor in g

2、lass)，正成為解決上述問題最有前景的方案。為了獲得暖白光LED和高質(zhì)量的LDP，亟需制備紅光發(fā)射的PiG。紅色氮化物熒光粉具有高的量子效率、耐熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，非常適合用于制備 PiG。但目前也存在一些問題尚待解決，如如何提高紅色氮化物PiG的發(fā)光性能、如何降低玻璃相對(duì)熒光粉晶相的不利影響等。
　　在紅色氮化物熒光粉中，Ca1-xAlSiN3:xEu2+具有特別突出的量子效率、耐熱穩(wěn)性等優(yōu)勢(shì)。本論文通過氣壓燒結(jié)法制備了一系

3、列CaAlSiN3:Eu2+紅色熒光粉，分別使用X射線衍射儀(XRD)、熒光光譜儀(PL)、掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)其物相組成、發(fā)光性能、微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。結(jié)果表明：當(dāng)燒結(jié)溫度為1700℃、燒結(jié)壓力為0.65MPa、Eu2+為2 mol％、急冷溫度為1200℃時(shí)，制備的熒光粉結(jié)晶最好、發(fā)光強(qiáng)度最強(qiáng)。通過改變急冷溫度可以調(diào)控?zé)晒夥鄣陌l(fā)光顏色，即發(fā)射峰在637-646 nm間變化，這是一種新的調(diào)控?zé)晒夥郯l(fā)光顏色的手段。酸洗后，熒光粉顆粒表

4、面變得光滑，發(fā)射峰強(qiáng)度提高了約9.3%。
　　為了研究影響紅色氮化物PiG發(fā)光性能的因素，采用低溫共燒結(jié)的方法分別制備了鉍酸鹽 BBAZ(Bi2O3-B2O3-Al2O3-ZnO)、碲酸鹽TBZNA(TeO2-B2O3-ZnO-NaO-Al2O3）、硅酸鹽SBB(SiO2-B2O3-BaO)紅色PiG。物相組成、微觀結(jié)構(gòu)和熒光光譜分析表明，熒光粉濃度和燒結(jié)溫度對(duì)PiG的發(fā)光性能有重要的影響。SBB玻璃熔融溫度較高，在700℃燒結(jié)溫

5、度下，玻璃相與熒光粉晶體相發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成SiO2和Ca6(SiO4)(Si3O10)，PiG的發(fā)光強(qiáng)度嚴(yán)重下降；TBZNA玻璃熔融溫度較低，但化學(xué)性質(zhì)活潑，在425℃左右使熒光粉發(fā)生降解；BBAZ玻璃熔融溫度適中，在550℃制備的PiG性能較佳。綜合考慮，BBAZ玻璃是最佳制備紅色PiG的玻璃基質(zhì)。
　　為了降低玻璃相對(duì)熒光粉晶體相的不利影響，嘗試使用 SiO2包覆CaAlSiN3:Eu2+熒光粉。通過FE-SEM、EDX能譜

6、和元素分布圖像、XRD圖譜分析可知，熒光粉顆粒表面包覆了均勻的納米厚度的無定形SiO2層。反射率光譜表明在熒光粉顆粒表面包覆少量的SiO2并不影響其對(duì)入射光子的吸收；熒光光譜表明熒光粉包覆少量 SiO2后，發(fā)光強(qiáng)度略有增強(qiáng)，包覆大量 SiO2時(shí)會(huì)使發(fā)光強(qiáng)度嚴(yán)重下降。使用SiO2包覆的熒光粉與BBAZ玻璃粉共同燒結(jié)制備成PiG，與SiO2未包覆的熒光粉制備的PiG相比，微觀結(jié)構(gòu)變得致密、紅光的提取效率增強(qiáng)、發(fā)光強(qiáng)度約提高了兩倍、內(nèi)量子效率