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文檔簡(jiǎn)介
1、芳香酮類化合物,特別是含有雜原子的芳香酮類化合物,是一類非常重要的精細(xì)化工產(chǎn)品,在醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等領(lǐng)域都有著非常廣泛的應(yīng)用,而傅克?;磻?yīng)是制備此類化合物最重要的方法。
本文研究了分別以不同的分子篩以及草酸、磷酸、鹽酸等酸改性的Hβ分子篩為催化劑,由吡咯和乙酸酐合成乙?;量┑母悼缩;磻?yīng)。發(fā)現(xiàn)磷酸改性Hβ分子篩的活性最高,并對(duì)催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等反應(yīng)條件進(jìn)行了優(yōu)化,確定了最佳反應(yīng)條件:催化劑用量0.4
2、g,反應(yīng)溫度70℃,反應(yīng)時(shí)間5 h,此時(shí),吡咯的轉(zhuǎn)化率為97.4%,乙?;量┑目傔x擇性為93.8%。穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)證明磷酸改性的Hβ分子篩具有良好的穩(wěn)定性。
研究了在超聲條件下酸改性分子篩催化劑對(duì)吡咯和乙酸酐傅克?;磻?yīng)的影響,發(fā)現(xiàn)超聲條件下磷酸改性的Hβ分子篩活性最好。并對(duì)反應(yīng)時(shí)間、原料摩爾比、反應(yīng)溫度、催化劑用量等反應(yīng)條件進(jìn)行優(yōu)化,從而確定了最佳反應(yīng)條件,在最佳反應(yīng)條件下,乙酸酐的轉(zhuǎn)化率為98.8%,乙?;量┑目傔x擇
3、性為97.0%。通過(guò)BET、SEM、TG、XPS和NH3-TPD等表征發(fā)現(xiàn)使用后的催化劑表面由于吸附了反應(yīng)物或產(chǎn)物會(huì)導(dǎo)致催化劑的失活。而通過(guò)焙燒處理得到的再生催化劑循環(huán)使用6次仍具有和新鮮分子篩催化劑相同的活性。
此外,還研究了在微波條件下吲哚與乙酸酐的傅克?;磻?yīng),通過(guò)對(duì)催化劑的篩選,發(fā)現(xiàn)Hβ分子篩活性最好,通過(guò)對(duì)反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度等條件的優(yōu)化確定了最佳反應(yīng)條件。在最佳反應(yīng)條件下,吲哚的轉(zhuǎn)化率為86.9%,3-乙?;?/p>
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