零電位電化學檢測技術(shù)——不可逆雙安培法研究及應用.pdf

1、本論文通過使用多種體系(如兩種不同電極材料、可逆電對與不可逆電對偶合、可逆電對與可逆電對偶合)來構(gòu)建流動注射不可逆雙安培體系；并對方法的分析應用進行了研究。具體內(nèi)容如下： 1．通過偶合多巴胺在鉑電極上的氧化和高錳酸鉀在鉑電極上的還原，建立了一個外加電壓為OV的條件下的流動注射雙安培法直接測定多巴胺的新方法。以0.05mol/L硫酸為載液，多巴胺的氧化峰電流與其濃度在0.8-160mg/L范圍內(nèi)呈線性關系，檢出限為0.2mg/L

2、，RSD為2.86％(N=80 mg/L，n=14)，進樣頻率為80次/h。用于實際樣品的測定，結(jié)果滿意。 2．通過偶合鹽酸氯丙嗪在鉑電極上的氧化和高錳酸鉀在鉑電極上的還原，建立了一個流動注射不可逆雙安培法直接測定純品或者藥劑中鹽酸氯丙嗪的新方法。通過偶合兩個各自獨立的不可逆電化學過程建立的不可逆雙安培體系，在外加電壓為OV的條件下，以0.05 mol/L硫酸為載液，鹽酸氯丙嗪的氧化峰電流與其濃度在1.OxlO<'-5>-1.

3、OxlO<'-3>mol/L范圍內(nèi)呈線性關系，檢出限為2.0xlO<'-6>mol/L，RSD為2.23％(N=2.0x 10<'-4>mol/L，n=19)，進樣頻率為80次/h。分別用于鹽酸氯丙嗪片劑和針劑中的含量檢測，結(jié)果滿意。 3．基于對乙酰氨基酚在鉑電極上的催化氧化和不可逆電對的雙安培檢測原理，通過偶合對乙酰氨基酚在鉑電極上的氧化和高錳酸鉀在鉑電極上的還原，建立了一個在外加電壓為0V的條件下的流動注射不可逆雙安培法

4、直接測定對乙酰氨基酚的體系。以0.05mol/L的硫酸為載液，該系統(tǒng)檢測結(jié)果的線性范圍為4.00×10<'-6>-1.00×10<'-4> mol/L，檢出限為1.O×10<'-6>mol/L,RSD為1.94％(N=4.00×10<,-5>mol/L,n=40)。該方法具有很高的選擇性和靈敏度，樣品處理方法簡單快速，適于在線分析。 4．建立了一個全新的基于不同電極的耦合電極不可逆雙安培體系用于直接測定食鹽中的碘離子，本體系利用

5、碘離子在金電極上氧化與高錳酸根在鉑電極上還原配對組成。首次使用兩個不同的電極來構(gòu)建不可逆雙安培體系，在外加電壓為OV的條件下，以0.05mol/I的硫酸為載液，該系統(tǒng)檢測結(jié)果的線性范圍為4.00×lO<'-7>-1.00×10<'-5>mol/L，檢出限為3.O×10<'-7>mol/L，RSD為1.68％(N=4.00×10<'-5>mol/L,n=40)。本體系可以成功的應用于食鹽中的碘離子測定。 5．通過偶合青霉胺在金

6、電極上的氧化和高錳酸鉀在鉑電極上的還原，建立了一個在外加電壓為OV條件下的流動注射不可逆雙安培法直接測定青霉胺新方法。在本體系雙安培中兩種不同的電極被使用，以0.05 mol /L硫酸為載液，鹽酸氯丙嗪的氧化峰電流與其濃度在6.0x10<,-5>1.O×10<,-3>mol/L范圍內(nèi)呈線性關系，檢出限為8.0x10<'-6>mol/I，RSD為2．89％(N=4．0×10<'-4>mol/L，n=19)，進樣頻率為80次/h。用于青霉胺