模擬移動床制備EGCG和ECG的工藝研究.pdf

1、模擬移動床色譜是20世紀(jì)60年代發(fā)展起來的能實現(xiàn)連續(xù)分離的一種制備色譜，具有提高產(chǎn)品純度和回收率、提高分離效率和降低成本等優(yōu)點。本研究自行設(shè)計組裝四柱三帶開環(huán)模擬移動床，采用模擬移動床的傳統(tǒng)工藝、Varicol工藝和Partial-discard工藝分別分離98％的茶多酚(ECG含量大于20％，EGCG的含量大于50％)和70％的EGCG。在單柱色譜分離確定的流動相和流速基礎(chǔ)上，考察切換周期、柱配置、進(jìn)樣流速、沖洗流速以及Partial

2、-discard工藝的舍棄時間對分離效果的影響，得到連續(xù)化制備EGCG和ECG的最適工藝參數(shù)，并比較三種工藝的優(yōu)缺點。研究得出以下結(jié)論：
　　 1.SMB比單柱色譜有更高的分離效率、更低的固定相和流動相消耗，大大降低成本。相對于四柱三帶SMB的1/2/1柱配置，1/1/2柱配置對純化弱保留組分更有利。Varicol工藝和Partial-discard工藝純化純度較低的化合物，比SMB傳統(tǒng)工藝有優(yōu)勢。Varicol工藝具有提高產(chǎn)品

3、純度和回收率的優(yōu)點，Partial-discard工藝具有提高收集液濃度和產(chǎn)品純度的優(yōu)點。
　　 2.以C18鍵合硅膠為固定相，乙醇與水(20:80，V/V)為流動相，采用Varicol工藝分離TP98，切換周期為18 min，切換周期內(nèi)的前10 min采用1/2/1柱配置，后8 min采用1/1/2柱配置，進(jìn)樣濃度為0.1g/mL，進(jìn)樣流速為0.15 mL/min，洗脫流速為1.2 mL/min，沖洗流速為2.5mL/min，

4、對SMB參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化后，得到純度為91.33％的ECG，回收率為91.41％，得率為21.26％。
　　 3.采用1/1/2柱配置的Partial-discard工藝分離TP98，舍棄萃余液的前段部分，切換周期為18 min，柱配置為1/1/2，切換周期內(nèi)的前8 min萃余液舍棄，后10 min收集萃余液，進(jìn)樣濃度為0.1g/mL，進(jìn)樣流速為0.15 mL/min，洗脫流速為1.2 mL/min，沖洗流速為2.5 mL/min，