Meso-1，2，3，4-四氯丁烷的合成與精制.pdf

1、Meso-1，2，3，4-四氯丁烷是一種重要的精細(xì)化工中間體，是制備全氟丁二烯的重要上游原料，也是制備氯丁橡膠改性單體原料。該產(chǎn)品目前國內(nèi)未有大規(guī)模生產(chǎn)的報(bào)道，具有一定的開發(fā)應(yīng)用價(jià)值。 本文確定了一步法合成Meso-1，2，3，4-四氯丁烷的合成工藝，通過對(duì)多種溶劑、催化劑的比較，最終確定以二氯甲烷為溶劑，氯氣和丁二烯為原料，在吡啶作用下，通過加成反應(yīng)合成Meso-1，2，3，4-四氯丁烷。實(shí)驗(yàn)研究得到合成反應(yīng)的最佳工藝條件：二

2、氯甲烷用量為鼓泡塔總高度的11.31％，反應(yīng)物料比n(氯氣)：n(丁二烯)=5：1，反應(yīng)溫度為10℃，常壓反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為5h，催化劑吡啶的用量為二氯甲烷質(zhì)量的5％，在此條件下產(chǎn)品收率為57.6％，確定了優(yōu)化的工藝條件。 經(jīng)常壓蒸餾、過濾、結(jié)晶、重結(jié)晶等后處理手段，將粗產(chǎn)品分離提純。確定了以95％乙醇為重結(jié)晶溶劑的提純工藝，95％乙醇用量為1倍粗晶體質(zhì)量，水浴升溫至晶體溶解，以4℃/15min速率降溫，終點(diǎn)溫度20℃，結(jié)晶過程中