羥基氧化鎳修飾n型硅光電化學(xué)傳感電極的研究.pdf

1、納米光電化學(xué)傳感器是基于物質(zhì)的光電轉(zhuǎn)換特性及納米效應(yīng),通過(guò)將光作用于激發(fā)電極表面的活性物質(zhì),吸收光子使電子受激發(fā)產(chǎn)生電荷傳遞形成光生電流或光生電壓,進(jìn)而來(lái)檢測(cè)與光生電流或光生電壓相關(guān)的化學(xué)反應(yīng)中的待測(cè)物質(zhì)濃度及生物過(guò)程相關(guān)參數(shù)的一種新型復(fù)合傳感裝置。其裝置靈活簡(jiǎn)潔,操作簡(jiǎn)易方便,并且在識(shí)別生物分子和分析檢測(cè)等方面展現(xiàn)了獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)和廣闊的應(yīng)用前景,具有很重要的研究和應(yīng)用價(jià)值。
　　本論文基于光電化學(xué)傳感器及羥基氧化鎳特性,主要探討了

2、幾種基于半導(dǎo)體硅基底的納米光電化學(xué)傳感器。通過(guò)真空蒸鍍膜技術(shù)或電化學(xué)電鍍技術(shù)在n-n+-Si表面修飾幾種不同類型的羥基氧化鎳薄膜等,然后采用兩電極體系,以復(fù)合光電極與雙鉑片電極構(gòu)成光電化學(xué)體系,在0V偏壓下持續(xù)可見(jiàn)光照射,對(duì)不同的體系滴加不同濃度的待測(cè)物質(zhì)(過(guò)氧化氫、對(duì)苯二酚),考察體系對(duì)待測(cè)物質(zhì)的光電流響應(yīng)。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容包括以下三個(gè)部分:
　　1.羥基氧化鎳修飾n型硅光電極檢測(cè)過(guò)氧化氫
　　通過(guò)在硅電極表面鍍鉑金(Pt)和羥基

3、氧化鎳(NiOOH)雙層薄膜的方法制備出一種新型的檢測(cè)過(guò)氧化氫(H2O2)的光電化學(xué)傳感器(NiOOH/Pt/n-n+-Si)。在n-n+-Si正表面通過(guò)真空蒸鍍法成功地鍍有約40nm鉑金層和約100nm鎳層,而穩(wěn)定的氫氧化鎳層是由硅片表面的鎳層通過(guò)電化學(xué)方法氧化制備的。采用掃面電子顯微鏡(SEM),X射線光電子能譜(XPS)和循環(huán)伏安(CV)對(duì)修飾在Pt/n-n+-Si電極上的NiOOH薄膜進(jìn)行表征。NiOOH/Pt/n-n+-Si電

4、極可以在零偏壓的情況下,采用兩電極體系(無(wú)參比電極)對(duì)過(guò)氧化氫進(jìn)行光電檢測(cè)。該光電化學(xué)傳感器在1.0×10-5-6.0×10-5 M范圍內(nèi)對(duì)H2O2濃度有著良好的線性響應(yīng),其中檢測(cè)限(S/N=3)是2.2μM,此外該電極還表現(xiàn)出良好的再現(xiàn)性和穩(wěn)定性。更重要的是該修飾電極簡(jiǎn)單易行的檢測(cè)要求為戶外過(guò)氧化氫傳感器的發(fā)展提供了新的希望。
　　2.電沉積氫氧化鎳薄膜修飾硅基光電極檢測(cè)過(guò)氧化氫
　　通過(guò)電化學(xué)陰極沉積的方法在鍍有鉑金的硅

5、電極(Pt/n-n+-Si)表面電鍍一層氫氧化鎳(Ni(OH)2)薄膜的方法制備出一種新型無(wú)酶的過(guò)氧化氫(H2O2)光電化學(xué)傳感器。Pt/n-n+-Si電極表面的NiOOH薄膜通過(guò)在0.2 M KOH溶液中循環(huán)伏安掃描制備而成。NiOOH薄膜的形態(tài)及組成成分分別通過(guò)電子顯微鏡(SEM)和 X射線光電子能譜( XPS)進(jìn)行表征。過(guò)氧化氫的光電化學(xué)檢測(cè)是基于NiOOH/Pt/n-n+-Si電極與Pt對(duì)電極的兩電極體系(無(wú)參比電極)及零偏壓的

6、情況下進(jìn)行的。在這種情況下,該修飾電極在PH為13.3的KOH溶液中的靈敏度是96.9μA mM-1 cm-2,并且在0.02-0.16 mM范圍內(nèi)對(duì)H2O2有著良好的線性響應(yīng),其中檢測(cè)限(S/N=3)是5.4μM。另外,該修飾電極還表現(xiàn)出優(yōu)秀的穩(wěn)定性,抗干擾性及選擇性。
　　3.羥基氧化鎳/石墨烯修飾n型硅光電極檢測(cè)對(duì)苯二酚
　　在采用化學(xué)沉積有石墨烯的Pt/n-n+-Si電極表面通過(guò)電化學(xué)陰極沉積一層氫氧化鎳(Ni(OH

7、)2)薄膜的方法制備出一種新型的檢測(cè)對(duì)苯二酚(HQ)的光電化學(xué)傳感器。該修飾電極的NiOOH薄膜是通過(guò)在0.2 M KOH溶液中循環(huán)伏安掃描制備而成。通過(guò)電子顯微鏡(SEM)和X射線光電子能譜(XPS)對(duì)石墨烯及NiOOH薄膜進(jìn)行了表征?；跓o(wú)參比電極的兩電極體系(NiOOH/GR/Pt/n-n+-Si電極與Pt對(duì)電極)及零偏壓的條件下,該修飾電極與 NiOOH/Pt/n-n+-Si電極相比,在0.01-0.06 mM范圍內(nèi)對(duì)HQ有著更