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1、本文的目的就是在此意義下對這一新藥——巴柳氮鈉進行合成研究,改進原有的合成方法,優(yōu)化反應(yīng)條件并提高收率?! 〗?jīng)過逆合成分析,可從偶氮部分將其分為兩個部分。以對硝基苯甲酰氯和β-丙氨酸為起始原料,經(jīng)N-?;?、還原、重氮化、偶合和成鹽五步反應(yīng)合成巴柳氮鈉。 在N-?;磻?yīng)中,以對硝基苯甲酰氯為?;瘎?,與β-丙氨酸的摩爾比為1.1:1,在0℃下反應(yīng)2h生成對硝基苯甲酰-β-丙氨酸。在還原反應(yīng)中,分別用鐵粉還原、催化加氫還原、水合肼還原及
2、甲酸-水合肼還原對對硝基苯甲酰-β-丙氨酸進行還原,通過對這4種還原方法的比較,采用催化轉(zhuǎn)移氫化還原方法,以水合肼為氫給予體,以鈀炭或FeCl3·6H2O/C為催化劑,制得對氨基苯甲酰-β-丙氨酸。其優(yōu)化條件為硝基化合物與水合肼的摩爾比為1:2.5;以鈀炭或FeCl3·6H2O/C為催化劑,其用量為硝基化合物質(zhì)量的5%;乙醇為溶劑,回流溫度下反應(yīng)3~4h。并比較了以甲酸-水合肼為氫給予體對還原的影響。成功地以二氯甲烷替代乙醚作結(jié)晶溶劑,
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