甘氨酸微量元素螯合物的合成與表征研究.pdf

1、氨基酸微量元素螯合物符合人體微量元素吸收的機制和特點，把人體必需的氨基酸和微量元素有機地結合起來，成為一種新型高效的微量元素營養(yǎng)強化劑，具有良好的理化性質(zhì)和生物活性。甘氨酸是分子量最小的氨基酸，其與微量元素反應生成的螯合物也是分子量最小的氨基酸微量元素螯合物，能更好的被肌體吸收、利用。本文利用碳酸亞鐵和甘氨酸合成甘氨酸亞鐵，利用堿式碳酸鋅和甘氨酸合成甘氨酸鋅，得到了陰離子干擾少、產(chǎn)率高、螯合率高的甘氨酸微量元素螯合物。 首先研究

2、了甘氨酸亞鐵的制備工藝，通過單因素實驗確定了適宜的合成條件：體系的pH值為5.5～6.0、復合抗氧化劑用量為甘氨酸質(zhì)量的10％、配位比(Gly/Fe)為2：1、反應水浴溫度為80℃。采用有機溶劑沉淀的方法，使甘氨酸亞鐵在有機溶劑中以沉淀的方式析出，實現(xiàn)了螯合鐵與無機鐵的分離。在此條件下得到的甘氨酸亞鐵其亞鐵占總鐵比例為85％，產(chǎn)率為87.21％、螯合率為86.95％。產(chǎn)物經(jīng)純化處理后，分別對它的成分及理化性質(zhì)進行測定分析。貯藏試驗結果表

3、明，甘氨酸亞鐵的氧化穩(wěn)定性明顯好于氯化亞鐵。通過水解穩(wěn)定性試驗發(fā)現(xiàn)，在水溶液中，甘氨酸亞鐵非常穩(wěn)定，而硫酸亞鐵極易水解生成氫氧化亞鐵沉淀，繼而氧化為氫氧化鐵，最終以三氧化二鐵沉淀的形式析出。研究中還測定了產(chǎn)物的紅外光譜和熱重-差熱分析，紅外光譜分析表明，產(chǎn)物中已無游離甘氨酸的特征吸收峰，是以螯合物的結構存在；熱重-差熱分析表明產(chǎn)物帶一個結晶水。另外測得產(chǎn)物的摩爾電導率為34.0Scm<'2>/mol，穩(wěn)定常數(shù)為5.08×10<'5>。

4、 接著研究了甘氨酸鋅的制備工藝，經(jīng)試驗確定了較合理的反應條件為：n(堿式碳酸鋅)：n(甘氨酸)=0.25：1，水浴溫度為90℃，反應時間為6h，反應體系的pH值為6.5。采用有機溶劑沉淀的方法，使甘氨酸鋅在有機溶劑中以沉淀的方式析出，實現(xiàn)了螯合鋅的分離。在此條件下得到的甘氨酸鋅產(chǎn)率超過95％。產(chǎn)品經(jīng)純化后，測定了它的部分理化性質(zhì)，并通過元素分析、紅外光譜、紫外光譜、熱重分析、粉末衍射等方法對產(chǎn)物進行了分析表征。結果表明產(chǎn)物中的甘氨