簡(jiǎn)介：南京工業(yè)大學(xué)博士學(xué)位論文TIO2光催化技術(shù)的材料化學(xué)工程研究姓名李偉申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別博士專業(yè)材料化學(xué)工程指導(dǎo)教師陸小華；馮新200812摘要【001】銳釷M00】TI02B，雙晶界面體現(xiàn)出晶格匹配、缺陷少的異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)。在殼層保護(hù)下，銳鈦一金紅石轉(zhuǎn)晶過(guò)程由常規(guī)的600℃左右推遲至1000℃左右，從而可獲得高溫穩(wěn)定、高結(jié)晶度的純銳鈦型TI02。在此基礎(chǔ)上，為了了解影響TI02性能的主要結(jié)構(gòu)因素，本文重新設(shè)計(jì)了制備過(guò)程，獲得了高結(jié)晶度、雙晶和介孔等特征結(jié)構(gòu)獨(dú)立的TI02，剝離出TI02單一結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系，使新材料的設(shè)計(jì)有據(jù)可依。1突破銳鈦一金紅石轉(zhuǎn)晶束縛的晶化過(guò)程能顯著提升TI02的性能，高結(jié)晶度的銳鈦型TI02光催化降解有機(jī)物的整體活性與P25相當(dāng)，而單位比表面活性約為P25的5倍；2雙晶異質(zhì)結(jié)除了具有匹配的晶相界面，更有匹配的能帶結(jié)構(gòu)，TI02B導(dǎo)帶上的光生電子在能級(jí)差驅(qū)使下流向銳鈦的導(dǎo)帶，而銳鈦價(jià)帶上的光生空穴在能級(jí)差的驅(qū)使下流向TI02B的價(jià)帶，晶格匹配的兩相界面為載流子遷移提供了暢通的通道，兩類載流子被有序地分配到組成TI02的兩相中，有效地減少了其復(fù)合損耗的機(jī)率，碘離子氧化、OTSSAMS降解和PT還原沉積三個(gè)獨(dú)立的反應(yīng)都證實(shí)了銳鈦一TI02B雙晶異質(zhì)結(jié)區(qū)別于單一晶型或P25的光生載流子有效分離和定向遷移特性；3熱穩(wěn)定性好、晶化過(guò)程不會(huì)坍塌的介孔結(jié)構(gòu)可以同時(shí)將高比表面和高結(jié)晶度兩大對(duì)光催化性能有利的因素集于一身，從而獲得高性能的TI02光催化材料。在“結(jié)構(gòu)一性能”相互關(guān)系的認(rèn)識(shí)基礎(chǔ)上，有針對(duì)性地設(shè)計(jì)和改造出性能增強(qiáng)的TI02光催化材料。1高結(jié)晶度銳鈦型TI02的高活性、高溫穩(wěn)定性和大顆粒形貌使其具有活性穩(wěn)定和易于分離回收的兩大實(shí)用性，成為具備實(shí)用價(jià)值的深度水處理光催化材料；2納米PT顆粒的擔(dān)載可繼續(xù)大幅提高銳鈦一TI02B雙晶結(jié)構(gòu)中光生載流子分離效率，更能將光生載流子有序地遷移至TI02表面，充分發(fā)揮光生空穴和光生電子各自的氧化和還原能力，在甲醇一水體系的光催化產(chǎn)氫實(shí)驗(yàn)中表現(xiàn)出優(yōu)于單一晶型或P25的穩(wěn)定的高產(chǎn)氫速率；3介孔TI02晶須的孔結(jié)構(gòu)能穩(wěn)定納米金屬團(tuán)簇，擔(dān)載納米PT、AU團(tuán)簇的介孔TI02晶須，分別在光催化產(chǎn)氫和CO低溫氧化兩個(gè)應(yīng)用方向上表現(xiàn)了出色的活性和穩(wěn)定性。與新材料研究互動(dòng)的過(guò)程裝備研究同時(shí)展開。通過(guò)環(huán)型和管式反應(yīng)器中光強(qiáng)分布、光輻射衰減模型和流型研究，設(shè)計(jì)了兩款面向不同應(yīng)用場(chǎng)合的實(shí)用型光催化水處理反應(yīng)器以大處理量為特點(diǎn)的單燈多管式反應(yīng)器和以低能耗為特色的薄壁型環(huán)式反應(yīng)器。在反應(yīng)器從實(shí)驗(yàn)室走向?qū)嶋H應(yīng)用的過(guò)程中，將化學(xué)工程學(xué)科專II

簡(jiǎn)介：湖南大學(xué)碩士學(xué)位論文AZ91D鎂合金化學(xué)鍍鎳新工藝研究姓名高曉連申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別碩士專業(yè)物理化學(xué)指導(dǎo)教師余剛20090530AZ91D鎂含會(huì)化學(xué)鍍鎳新T藝研究NAH2P02H2020GDM～，CH4N2SLMGDM～，PH5560，溫度80℃一85℃?；瘜W(xué)沉積可得到均勻、致密的NIWP薄膜，是一種較為理想的NIWP鍍層制備方法。經(jīng)化學(xué)鍍NIWP鍍層后可顯著改善鎂合金制品的耐磨性能。關(guān)鍵詞鎂合金化學(xué)鍍鎳；酸洗；鉬酸鈉；NIP鍍層；NIWP鍍層III

簡(jiǎn)介：化學(xué)鍍NIWP合金鍍層具有較好的耐磨性能，而且膜層厚度均勻、硬度高、耐蝕性好，且操作方便，成本低，成為近年來(lái)的研究熱點(diǎn)。但是，目前所報(bào)道的化學(xué)鍍NIWP工藝存在鍍速低、鍍液不穩(wěn)定、施鍍過(guò)程中PH值變化大等問(wèn)題。本研究采用復(fù)合絡(luò)合劑，通過(guò)正交試驗(yàn)對(duì)化學(xué)鍍NIWP工藝進(jìn)行了優(yōu)化，得出了最佳的工藝參數(shù)，并對(duì)鍍層的形貌、成分、組織結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行了檢測(cè)并分析了它們之間的關(guān)系；同時(shí)詳細(xì)研究了熱處理對(duì)化學(xué)鍍NIWP合金組織結(jié)構(gòu)和性能的影響。通過(guò)研究，得出以下結(jié)論1在正交試驗(yàn)的基礎(chǔ)上優(yōu)化得到的化學(xué)鍍NIWP配方為NISO46H2O35GLNA2WO42H2O40GLNAH2PO2H2O25GLNA3C6H5O72H2O100GLCH3CHOHCOOH5MLLNH42SO430GLPH9溫度80℃2化學(xué)鍍NIWP合金表面由“胞狀”組織組成，隨著W含量的增加，鍍層表面的胞狀組織尺寸增大，且越來(lái)越明顯。3XRD分析表明，NI基衍射峰向低角度偏移，由此可知NIWP合金為P和W在NI基上的過(guò)飽和固溶體。鍍層在鍍態(tài)下呈現(xiàn)為非晶態(tài)、微晶及納米晶的單一或混合結(jié)構(gòu)，并處于熱力學(xué)亞穩(wěn)定狀態(tài)；熱處理后鍍層發(fā)生重結(jié)晶，晶粒細(xì)化并隨著溫度升高開始析出NI3P穩(wěn)定相。4化學(xué)鍍NIWP三元合金鍍層中P的含量隨W含量的增加而減少。鍍層結(jié)構(gòu)為非晶態(tài)時(shí)，所需的磷含量要低于非晶態(tài)NIP二元合金鍍層所需的磷含量值，且所需磷含量隨鍍層中鎢含量的增加而降低。5W的共沉積提高了NI3P穩(wěn)定相的析出溫度，因而大大提高了鍍層的熱穩(wěn)定性，且當(dāng)W含量達(dá)到一定值時(shí)，還能穩(wěn)定鍍層中的晶粒尺寸。6NIW固溶體，晶粒細(xì)化和NI3P沉積相是引起鍍層硬度提高的主要原因。鍍層硬度與W含量有著密切的關(guān)系，硬度隨著W含量的增加而增加，當(dāng)W含量增加到628WT％時(shí)，硬度高達(dá)991HK10；熱處理對(duì)鍍層硬度也有顯著影響。經(jīng)400℃熱處理后，鍍層的晶粒尺寸達(dá)到最小，同時(shí)有NI3P相析出，硬度達(dá)到最大值但溫度繼續(xù)升高，晶粒長(zhǎng)大，硬度有所下降。7鍍層的耐蝕性與其致密度及結(jié)構(gòu)有著密切的關(guān)系，因?yàn)殄儗又蠾含量的增加使其晶界等缺陷增多，并導(dǎo)致鍍層的致密度在一定程度降低，所以隨著W含量的增多耐蝕性降低。當(dāng)熱處理溫度升高，鍍層的耐蝕性先提高，400℃熱處理后耐蝕性最優(yōu)異，繼續(xù)升高溫度則又有所下降。8熱處理后鍍層與基體之間的結(jié)合力明顯增強(qiáng)，可能是因?yàn)樵趦烧叩慕Y(jié)合面上產(chǎn)生了擴(kuò)散層。另外，熱處理也使鍍層的耐磨性顯著提高。

簡(jiǎn)介：本文采用了堿性鍍鎳化學(xué)鍍的工藝在6063鋁合金表面進(jìn)行化學(xué)鍍鎳，獲得了具有良好釬焊性能的化學(xué)鍍鎳層。但由于堿性預(yù)鍍鎳鍍層薄，且表面孔隙多，因此對(duì)鋁合金耐蝕性能改善幅度不大，但是其施鍍溫度低、施鍍時(shí)間短，在電子電器等腐蝕環(huán)境比較溫和的環(huán)境條件下，仍然具有十分重要的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。在堿性預(yù)鍍鎳工藝基礎(chǔ)上繼續(xù)進(jìn)行二次堿性化學(xué)鍍鎳，可以顯著提高鋁合金表面化學(xué)鍍鎳層的耐腐蝕性能。本文以釬焊性能作為評(píng)判指標(biāo)，采用正交試驗(yàn)方法確定鋁合金表面堿性預(yù)鍍鎳配方和工藝參數(shù)，再在堿性預(yù)鍍鎳工藝基礎(chǔ)上進(jìn)行二次化學(xué)鍍鎳以提高鍍層的耐腐蝕性能，同時(shí)采用退火工藝進(jìn)一步改善鍍層的耐蝕性。采用掃描電鏡SEM、能譜分析EDS、X射線衍射XRD、電化學(xué)測(cè)試、腐蝕失重、釬焊試驗(yàn)等方法對(duì)鋁合金表面化學(xué)鍍鎳鍍層的微觀形貌、成分結(jié)構(gòu)、耐腐蝕性能和釬焊性能進(jìn)行了分析。預(yù)鍍鎳工藝配方為5GL硼酸、30GL硫酸鎳、30GL次亞磷酸鈉、10GL焦磷酸鈉、30GL檸檬酸三鈉、30GL氯化銨、12MLL三乙醇胺，氨水調(diào)節(jié)PH值至9，溫度為50℃，施鍍4MIN；二次化學(xué)鍍鎳工藝配方為20GL硫酸鎳、25GL次亞磷酸鈉、20GL醋酸鈉、10GL焦磷酸鈉、18GL檸檬酸三鈉、0001GL硫脲、001GL十二烷基硫酸鈉，氨水調(diào)節(jié)PH值到9，溫度70℃，施鍍時(shí)間60MIN。鍍層表面微觀形貌分析和釬焊結(jié)合界面金相顯微分析結(jié)果表明，采用正交試驗(yàn)優(yōu)化后的工藝配方的預(yù)鍍鎳鍍層中部分胞狀物頂端存在細(xì)小孔隙，在釬焊過(guò)程中可以通過(guò)熔化焊錫的滲入提高釬焊結(jié)合強(qiáng)度，從而改善鍍鎳后鋁合金的釬焊性能。鍍層腐蝕失重和電化學(xué)測(cè)試結(jié)果表明，鋁合金表面化學(xué)預(yù)鍍鎳和二次鍍鎳均可顯著提高鋁合金的耐蝕性能，但是二次鍍鎳提高幅度最大，效果最為顯著。同樣，退火處理可以進(jìn)一步提高二次鍍鎳鍍層的耐堿腐蝕性能，退火溫度以400℃為最佳。鍍層能譜成分分析EDS和X射線衍射分析XRD結(jié)果表明，預(yù)鍍鎳鍍層為低磷非晶態(tài)鍍層，而二次鍍鎳鍍層為非晶態(tài)高磷鍍層。鍍層經(jīng)過(guò)退火后，鍍層發(fā)生晶化，并析出NI3P金屬間化合物相。

簡(jiǎn)介：集成電路一直遵循著摩爾定律向前發(fā)展特征尺寸也不斷地縮小。目前對(duì)300MM的芯片生產(chǎn)廠商而言主流技術(shù)為90到45NM。在整個(gè)集成電路的發(fā)展中光刻技術(shù)的發(fā)展是其驅(qū)動(dòng)力。光刻在集成電路制造中處于非常重要的位置是極其昂貴和復(fù)雜的關(guān)鍵步驟占總制造成本的13以上尤其是在技術(shù)向著90NM65NM45NM以及32NM的發(fā)展光刻成本還將不斷地提高。對(duì)于大多數(shù)的生產(chǎn)廠商如何利用現(xiàn)有資源進(jìn)行開發(fā)和生產(chǎn)降低其運(yùn)營(yíng)成本獲得最大的效益是非常重要的。本文將進(jìn)行利用KRF光刻技術(shù)進(jìn)行90NM技術(shù)應(yīng)用的研究一方面可以為200MM芯片生產(chǎn)廠商新工藝的研發(fā)提供幫助減小其研發(fā)的生產(chǎn)成本和時(shí)間成本另一方面可以為300MM的生產(chǎn)廠商將現(xiàn)有的90HM的平臺(tái)由ARF光刻轉(zhuǎn)為KRF光刻提供參考從而降低其生產(chǎn)成本獲得更大的效益。KRF化學(xué)增幅光刻膠本身是為110NM以上的圖形的光刻而研發(fā)的對(duì)于110NM以下其相關(guān)特性還需要做確認(rèn)。所以本文將從KRF光刻膠的主要特性入手影響光刻膠性能的主要因素有顯影性能反應(yīng)閾值能量光酸擴(kuò)散抗刻蝕性能等等其中與線條的均勻性有關(guān)的主要是光酸擴(kuò)散所以本文將主要研究KRF光刻膠的光酸擴(kuò)散特性其擴(kuò)散方式主要表現(xiàn)為單高斯擴(kuò)散。本文將選擇3種典型的它們分別是用作線條、槽寬和孔的光刻膠分析其工藝窗口如掩膜版誤差因子再計(jì)算出其光酸的高斯擴(kuò)散長(zhǎng)度。同時(shí)在90NM的光刻工藝技術(shù)時(shí)光學(xué)鄰近效應(yīng)也越來(lái)越明顯對(duì)其研究也越發(fā)地重要特別是很多復(fù)雜的情況如圖形為兩維的結(jié)構(gòu)即X和Y方向這時(shí)光刻膠的兩維特性如光刻膠線端縮短效應(yīng)等變得十分重要本文也將對(duì)其進(jìn)行研究以便為后面90NM工藝條件的選擇提供依據(jù)。我們的研究發(fā)現(xiàn)對(duì)于不同的光刻膠其掩膜版誤差因子和光酸擴(kuò)散長(zhǎng)度是不一樣的。對(duì)于某一特定的光刻膠在不同的空間周期時(shí)其掩膜版誤差因子和高斯擴(kuò)散長(zhǎng)度也是可變的。在未進(jìn)行OPC修正時(shí)在100NM線寬時(shí)單邊光刻膠的端末縮短小于100NM在120NM線寬時(shí)小于75NM這對(duì)于90NM工藝是可以接受的。同時(shí)發(fā)現(xiàn)NA的設(shè)定對(duì)密集線的影響大于孤立線的影響而PEB的影響確是相反且溫度越低影響越小。對(duì)于KRF化學(xué)增幅光刻膠工藝在90NM邏輯工藝時(shí)的工藝的應(yīng)用主要選擇90NM邏輯工藝的三個(gè)關(guān)鍵層次柵層、接觸孔層和第一層金屬層的光刻能力進(jìn)行確認(rèn)主要確認(rèn)其工藝窗口包括掩膜版誤差因子光學(xué)鄰近效應(yīng)等主要的光刻評(píng)價(jià)指標(biāo)。我們的研究發(fā)現(xiàn)第一層金屬層的工藝窗口最大柵層和接觸孔的工藝窗口較小但還是可以滿足90NM工藝的需求通過(guò)優(yōu)化工藝參數(shù)還可以得到一個(gè)更好工藝能力。

簡(jiǎn)介：軟磁NICUZN鐵氧體材料是應(yīng)用非常廣泛的一種功能材料。它在廣播、電視、電子儀表、計(jì)算機(jī)等領(lǐng)域中得到越來(lái)越廣泛的應(yīng)用而且，器件及整機(jī)可以小型化、輕量化。所以研究NICUZN鐵氧體材料是軟磁鐵氧體研究的一個(gè)重要方向。本文以硫酸鎳、硫酸銅、硫酸鋅、硫酸亞鐵和草酸銨為原料，應(yīng)用化學(xué)共沉淀法制得分布均勻的前驅(qū)粉，經(jīng)烘干、煅燒制成成分均勻性極佳的NICUZN鐵氧體粉末，再經(jīng)成形和燒結(jié)等工藝，最后制得環(huán)形NICUZN鐵氧體材料。采用DSC、TEM、EDS、XRD、VSM和SEM觀察鐵氧體微觀組織來(lái)評(píng)估了上述各因素對(duì)鐵氧體性能的影響。通過(guò)詳細(xì)的條件試驗(yàn)研究，確定前驅(qū)粉制備過(guò)程中的反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、攪拌速度以及反應(yīng)物配比等控制因素的最佳反應(yīng)條件為反應(yīng)溫度50℃、攪拌速度300RMIN、反應(yīng)時(shí)間2H、反應(yīng)物配比COO2ME212。在以上最佳條件下，可制得分散性良好、粒徑為20～30NM，收率971％的前驅(qū)粉產(chǎn)品。將制備得到的前驅(qū)粉進(jìn)行煅燒實(shí)驗(yàn)，確定前驅(qū)粉煅燒過(guò)程中煅燒時(shí)間、煅燒溫度最佳煅燒條件為煅燒溫度800℃、煅燒時(shí)間2H。在此條件進(jìn)行可得到可得到飽和磁化強(qiáng)度為52EMUG、粒子粒徑為50NM左右的鐵氧體產(chǎn)品。進(jìn)行了NICUZN鐵氧體燒結(jié)試驗(yàn)。對(duì)添加微量添加劑H3BO3、成型工藝和燒結(jié)條件進(jìn)行了試驗(yàn)研究，得出了最佳燒結(jié)工藝條件。結(jié)果表明壓型壓力為300MPA，保壓時(shí)間4MIN；升溫速度100℃H，350℃～400℃保溫2H可以有效地排除粘結(jié)劑PVA；燒結(jié)溫度900℃、保溫4H，隨爐冷卻；添加劑H3BO3的添加量為1％。在此工藝條件下燒結(jié)體密度為452GCM3，飽和磁化強(qiáng)度為6555EMUG。

簡(jiǎn)介：本文研究了燈盞花ERIGERONBREVISCAPUS（VANC）HMAZZ中的活性成分燈盞花素（主要為燈盞乙素）的提取分離工藝及其石油醚萃取部分的化學(xué)成分，并研究了黃酮類化合物燈盞乙素、蘆丁與金屬離子CU2、ZN2合成配合物的實(shí)驗(yàn)條件。具體研究工作如下1以燈盞乙素提取率為指標(biāo)，采用正交實(shí)驗(yàn)法，優(yōu)選了超聲波提取法提取燈盞花素的工藝路線，并確定了最優(yōu)提取參數(shù)；首次提出以梯度極性溶劑萃取方法分離燈盞花素，并以單因素實(shí)驗(yàn)對(duì)萃取路線進(jìn)行了優(yōu)化。得到的純品燈盞乙素回收率70％，含量達(dá)95％以上，高于已報(bào)道的文獻(xiàn)值。2嘗試采用超臨界CO2流體萃取技術(shù)粗提燈盞花素，運(yùn)用正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)選萃取參數(shù)，得到了以超臨界CO2流體萃取燈盞乙素技術(shù)的最佳的工藝路線，但此種方法燈盞乙素提取率最高僅能達(dá)到4356％。3分別通過(guò)升華實(shí)驗(yàn)、硅膠柱層析從石油醚萃取部分分離得到兩種純品化合物B、C，通過(guò)熔點(diǎn)、UV、IR、1HNMR、13CNMR、元素分析等手段的表征，并與已知化合物對(duì)照，確定其結(jié)構(gòu)分別為焦袂康酸和硬脂酸。其中焦袂康酸已被證明為燈盞花素注射液活性成分之一，而硬脂酸為首次由該植物中分離得到。4嘗試將黃酮類化合物燈盞乙素和蘆丁分別與過(guò)渡金屬離子CU2，ZN2配位合成配合物。產(chǎn)物經(jīng)IR表征，結(jié)果表明得到了配合物，其中蘆丁ZN配合物得到淺黃綠色針狀晶體。本文首次提出了用超聲波提取和梯度極性溶劑萃取相結(jié)合，分離燈盞花素的方法；也首次對(duì)燈盞花提取物的石油醚部分進(jìn)行了分離，并首次從該植物中提取得到了化合物硬脂酸；此外，天然活性小分子配合物的合成是近年來(lái)活性藥物研發(fā)熱點(diǎn)，本文提出的合成配合物的實(shí)驗(yàn)方法及提取工藝研究在燈盞花的藥用開發(fā)和活性藥物研發(fā)中具有一定的實(shí)用價(jià)值。

簡(jiǎn)介：由于氰化鍍銅液具有劇毒性，嚴(yán)重污染環(huán)境，開發(fā)能夠替代氰化鍍銅的無(wú)氰堿性鍍銅工藝一直是電鍍研究者的目標(biāo)。本課題的目的是研發(fā)出新的無(wú)氰堿性鍍銅工藝，適應(yīng)鐵基體上直接鍍打底或中等厚度銅層的需要，并對(duì)堿性鍍銅添加劑的作用和電沉積行為進(jìn)行理論探討，為堿性鍍銅的理論研究提供參考作用。確定了一種新的酒石酸鹽單絡(luò)合體系堿性鍍銅工藝，其組成及工藝條件為硫酸銅20～30GL、酒石酸鉀鈉80～90GL、三乙醇胺3～4MLL、硝酸銨15GL、HG01添加劑05GL、HG02添加劑1MLL、硫酸鈉20GL、PH10～11、溫度40～45℃、電流密度05～35ADM2。采用SEM、AFM、XRD、電化學(xué)工作站和其它手段，檢測(cè)表明該工藝的相關(guān)鍍液及鍍層性能良好，適合于打底鍍層的需要。并探討了三乙醇胺、硝酸銨、HG01添加劑和HG02添加劑等四種添加劑對(duì)銅沉積過(guò)程的作用機(jī)理。確定了一種新的檸檬酸鹽雙絡(luò)合體系堿性鍍銅工藝，其組成及工藝條件為硫酸銅30GL、檸檬酸鈉147GL、酒石酸鉀鈉45GL、碳酸氫鈉10GL、聚乙二醇02GL、2疏基苯并咪唑12MGL、HG01添加劑1GL、HG02添加劑1MLL、硝酸鉀8GL、PH9、溫度45～50℃，電流密度1～10ADM2。檢測(cè)表明該工藝的相關(guān)鍍液及鍍層性能優(yōu)異，可滿足打底或鍍中等厚度的要求。SEM和AFM觀察鍍層的微觀表面形貌表明銅結(jié)晶細(xì)致、成排均勻分布。XRD分析表明，銅鍍層厚度較薄時(shí)服從111和220晶面擇優(yōu)取向協(xié)同生長(zhǎng)的方式，而中等厚度鍍層趨向于111晶面擇優(yōu)取向生長(zhǎng)。利用線性掃描法和計(jì)時(shí)電流法分別研究聚乙二醇、2疏基苯并咪唑、HG01添加劑、HG02添加劑和硝酸鉀對(duì)電極過(guò)程和銅電沉積初期行為的影響，結(jié)果表明各種添加劑對(duì)陰極極化作用和峰電流走向不同，銅在電極表面沉積的初期行為受擴(kuò)散控制，符合三維連續(xù)成核的生長(zhǎng)機(jī)理。還通過(guò)SEM觀察到，各種添加劑在不同電流密度處對(duì)鍍層微觀表面形貌的影響有很多區(qū)別。XRD進(jìn)一步考察添加劑對(duì)鍍層晶體結(jié)構(gòu)的影響，分析表明五種添加劑對(duì)鍍層的擇優(yōu)取向沒有任何影響。

簡(jiǎn)介：本試驗(yàn)以在SI粉表面化學(xué)鍍銅為手段，以獲得均勻的CUSI復(fù)合粉體，制備性能良好的CUSI電子封裝金屬基復(fù)合材料為目標(biāo)。復(fù)合粉體可以在金屬基復(fù)合材料的制備中提高基體和增強(qiáng)相的均勻混合程度，降低界面殘余應(yīng)力，改善復(fù)合材料中異相的結(jié)合狀態(tài)。本試驗(yàn)為制備出包覆均勻性能良好的CUSI復(fù)合粉體，首先探討了用化學(xué)鍍法制備CUSI復(fù)合粉體的初步工藝。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)鍍液中只有銅鹽CUSO45H2O、還原劑HCHO、絡(luò)合劑EDTA2NA和NA2C4H4O6且SI粉沒有粗化時(shí)，可以成功的制備CUSI復(fù)合粉體；同時(shí)使銅鹽、HCHO及絡(luò)合劑的濃度改變相同的倍數(shù)，可以制備出CU含量不同的SICU復(fù)合粉體，這為復(fù)合材料制備過(guò)程中所需不同銅含量的復(fù)合粉體的制備做好了準(zhǔn)備；對(duì)SI粉進(jìn)行粗化，以滴加的方式加入還原劑HCHO可以制備出包覆均勻完全的CUSI粉體。然后，通過(guò)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)可以得到，化學(xué)鍍法制備CUSI復(fù)合粉體的較優(yōu)制備工藝為HCHOCU6、絡(luò)合劑CU2、EDTA絡(luò)合劑25、溫度60℃，即CU2005MOLL時(shí)，較優(yōu)的鍍液配方及條件為CUSO45H2O30GL、HCHO720MLL、EDTA2NA35735GL、NA2C4H4O640640GL、溫度60℃、PH值為12左右。本試驗(yàn)對(duì)施鍍工藝條件、鍍液組成與化學(xué)鍍銅的關(guān)系進(jìn)行了研究。結(jié)果如下1PH值高有利于化學(xué)鍍反應(yīng)的進(jìn)行，并縮短反應(yīng)時(shí)間，但不利于均勻鍍覆；PH值較低有利于提高鍍層質(zhì)量，但過(guò)低的PH值會(huì)使反應(yīng)時(shí)間變得過(guò)長(zhǎng)。2隨著甲醛濃度的增加，反應(yīng)時(shí)間急劇縮短，但超過(guò)一定濃度時(shí)，甲醛濃度對(duì)反應(yīng)時(shí)間的影響不再明顯；甲醛濃度也是獲得良好鍍覆效果的必要條件。3溫度的提高，有助于提高化學(xué)鍍反應(yīng)的速度，縮短了進(jìn)行化學(xué)鍍所需的時(shí)間；但溫度不宜過(guò)高，過(guò)高的溫度既使鍍液的穩(wěn)定性降低，也使得到的粉末中含有單質(zhì)的金屬銅，粉體包覆均勻性差。4CUSO45H2O30GL，EDTA2NA35735GL，NA2C4H4O640640GL，HCHO6072MLL，溫度60℃，PH12125，裝載量為15G100ML，可以在較短的時(shí)間內(nèi)，制備出包覆良好、均勻的CUSI復(fù)合粉體。本試驗(yàn)對(duì)制備出的復(fù)合粉體的斷面進(jìn)行了觀察。結(jié)果如下制備的粉體為CUSI復(fù)合粉體，鍍層厚度為55MΜM；由于復(fù)合粉體中存在4ΜM厚的CUSI共存層，SI顆粒與鍍銅層結(jié)合緊密，這對(duì)后期制備的CUSI復(fù)合材料性能有利。

簡(jiǎn)介：NIPSIC化學(xué)復(fù)合鍍是在化學(xué)鍍?nèi)芤褐屑尤氩蝗苄缘腟IC粒子，使其分散于溶液中，實(shí)現(xiàn)SIC粒子與基質(zhì)金屬的共沉積，制備硬度高、耐磨性好的復(fù)合鍍層的一種化學(xué)復(fù)合鍍技術(shù)。復(fù)合鍍層性能的優(yōu)劣取決于粒子在鍍層中的分布和復(fù)合量等因素，而粒子能否共沉積取決于粒子在化學(xué)鍍液中的分散程度。然而如何使SIC粒子較好的分散于溶液中，一直是人們研究的熱點(diǎn)。采用鹽酸活化、加入表面活性劑和預(yù)鍍?nèi)N手段對(duì)SIC粒子進(jìn)行了預(yù)處理，改變了SIC粒子的表面狀態(tài)，并將經(jīng)過(guò)上述三種處理的SIC粒子分別加入到化學(xué)鍍液中進(jìn)行復(fù)合鍍?cè)囼?yàn)。用XJP6A型金相顯微鏡進(jìn)行了鍍層外觀和鍍層金相組織的觀察，用彎曲試驗(yàn)法測(cè)定了鍍層與基體的結(jié)合力，用HVS1000型數(shù)顯顯微硬度計(jì)測(cè)定了鍍層的顯微硬度，用貼濾紙法測(cè)定了鍍層的孔隙率，用SEM和EDS對(duì)鍍層的形貌和元素組成進(jìn)行了分析。結(jié)果表明，預(yù)處理過(guò)的SIC粒子在NIPSIC化學(xué)復(fù)合鍍中較好地實(shí)現(xiàn)了SIC粒子在化學(xué)鍍?nèi)芤褐械姆稚?，粒子在鍍層中分布均勻，粒子的?fù)合量良好；其中預(yù)鍍后所得到的復(fù)合鍍層性能最優(yōu)良。對(duì)MPX2000型盤銷式摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行了改裝，使其對(duì)耐磨性的測(cè)試更加便捷、高效。用改裝后的摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)對(duì)SIC粒子未經(jīng)處理所得到的復(fù)合鍍層、SIC粒子經(jīng)鹽酸活化處理所得到的復(fù)合鍍層、SIC粒子經(jīng)表面活性劑處理所得到的復(fù)合鍍層、SIC粒子經(jīng)預(yù)鍍處理所得到的復(fù)合鍍層的耐磨性進(jìn)行了試驗(yàn)，研究了鍍層耐磨的原因及磨損機(jī)理。結(jié)果表明添加經(jīng)預(yù)鍍處理后SIC粒子后所得到的復(fù)合鍍層耐磨性更優(yōu)。

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簡(jiǎn)介：復(fù)方雞血藤膏為傳統(tǒng)中藥收載于中國(guó)藥典2005版一部由滇雞血藤膏粉、川牛膝、續(xù)斷、紅花、黑豆等加工而成功能補(bǔ)血、活血、調(diào)經(jīng)用于血虛、手足麻木、關(guān)節(jié)酸痛和月經(jīng)不調(diào)。該制劑療效確切、歷史悠久但由于基礎(chǔ)研究薄弱劑型落后缺乏特征性的定性定量指標(biāo)。本課題關(guān)鍵目的是研究制定可控性強(qiáng)的復(fù)方雞血藤制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為此首先需要對(duì)滇雞血藤進(jìn)行化學(xué)成分研究闡明主要藥效物質(zhì)基礎(chǔ)并改革復(fù)方雞血藤膏傳統(tǒng)工藝制備量小、方便的新制劑。滇雞血藤膏粉為滇雞血藤的水提干浸膏粉為方中君藥功效明顯、劑量大是復(fù)方雞血藤制劑質(zhì)量控制研究的重點(diǎn)。滇雞血藤主要來(lái)源于五味子科南五味子屬內(nèi)南五味子KADSURAINTERIACSMITH和異型南五味子KHETEROCLITAROXBCRAIB的藤莖。我們對(duì)滇雞血藤化學(xué)成分進(jìn)行研究采用硅膠柱色譜、HPLC制備色譜以及紅外、紫外、旋光譜、質(zhì)譜、核磁共振氫譜、碳譜、HMQC、HMBC和NOESY等波譜技術(shù)從滇雞血藤乙酸乙酯部位分離鑒定了17個(gè)木脂素、2個(gè)三萜甘五酸、馬五味子酸和Β谷甾醇。木脂素類化合物包括聯(lián)苯環(huán)辛烯類木脂素10個(gè)南五味子酯甲、南五昧子酯乙、滇南五味子酮、南五味子素、異型南五味子丙素、內(nèi)南五味子酯丙、五脂酮A、BINANKADSURINA、ANGELOYLBINANKADSURINA、戈米辛U；螺苯駢呋喃型聯(lián)苯環(huán)辛烯類木脂素6個(gè)南五味子酯丙、滇南五味子酯、異型南五味子丁素、內(nèi)南五味子素、SCHIARISANRINC、異型南五味子庚素；23二甲基14二芳基丁烷類木脂素1個(gè)內(nèi)消旋二氫愈創(chuàng)木脂酸。其中南五味子酯甲、乙、丙和滇南五味子酯為新化合物滇南五味子酮為首次從自然界中分離得到；南五味子酯丙為首個(gè)C2位無(wú)氧取代的聯(lián)苯環(huán)辛烯類木脂素；異型南五味子丁素含量高具有抗氧化、抗病毒活性且能明顯抑制KCL、CACL2和NA產(chǎn)生的血管收縮以及ADP和PAF誘導(dǎo)的兔血小板聚集可作為復(fù)方雞血藤膏質(zhì)量控制的指標(biāo)成分。復(fù)方雞血藤膏工藝改革同時(shí)以有效成分含量和藥效為考察指標(biāo)。建立了變色酸鈉濃硫酸比色法測(cè)定總木脂素的含量以小鼠腸系膜微循環(huán)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行藥效學(xué)研究。比較發(fā)現(xiàn)滇雞血藤醇提浸膏粉的總木脂素含量和促微循環(huán)作用都明顯高于水提滇雞血藤膏粉說(shuō)明總木脂素含量的高低可反映藥效強(qiáng)弱因而滇雞血藤采用乙醇提取較為合理。采用正交設(shè)計(jì)優(yōu)選出滇雞血藤的最佳提取方案為80％乙醇冷浸24小時(shí)以每3小時(shí)1倍體積的流速滲漉共收集滲漉液40倍體積。滇雞血藤膏粉醇提新的處方劑量通過(guò)滇雞血藤醇、水提取物的量效關(guān)系考察確定為原水提滇雞血藤膏粉的14。新處方制備成復(fù)方雞血藤膠囊后每次服藥劑量由10G降至12G4粒。另外單純改變傳統(tǒng)劑型制備了復(fù)方雞血藤顆粒劑。新制劑克服了復(fù)方雞血藤膏劑量大、服用不方便的缺點(diǎn)。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究重點(diǎn)建立指標(biāo)成分的含量測(cè)定方法。通過(guò)優(yōu)化色譜條件建立了滇雞血藤藥材、滇雞血藤膏粉、復(fù)方雞血藤顆粒、復(fù)方雞血藤膠囊及其中間體中異型南五味子庚素、戈米辛A、內(nèi)南五味子素、內(nèi)南五味子乙素、異型南五味子丁素、南五味子素、五味子甲素和五味子丙素8個(gè)木脂素的HPLCDAD含量測(cè)定方法并進(jìn)行了方法學(xué)考察。結(jié)果表明采用HPLC方法測(cè)定以上五個(gè)樣品中的木脂素含量可行滇雞血藤醇提浸膏粉、復(fù)方雞血藤膠囊及其中間體中8個(gè)木脂素成分均可準(zhǔn)確定量；復(fù)方雞血藤顆粒和滇雞血藤藥材中除五味子甲素外7個(gè)木脂素可準(zhǔn)確定量。三批樣品測(cè)定結(jié)果表明異型南五味子丁素、南五味子素、內(nèi)南五味子素3個(gè)木脂素在滇雞血藤及其復(fù)方制劑中含量普遍較高批次間無(wú)明顯差異；其中異型南五味子丁素含量最高活性較強(qiáng)其抑制血管收縮和血小板聚集的作用體現(xiàn)了復(fù)方制劑的活血功效被確定為復(fù)方雞血藤制劑含量測(cè)定的指標(biāo)成分。根據(jù)三批樣品的測(cè)定結(jié)果建議復(fù)方雞血藤膠囊每粒含丁素含量不得少于035MG；復(fù)方雞血藤顆粒丁素含量不得少于82ΜGG。另外建立了復(fù)方雞血藤制劑中滇雞血藤、川牛膝和續(xù)斷的TLC定性鑒別方法特征明顯。本文明確了滇雞血藤主要藥效物質(zhì)基礎(chǔ)和指標(biāo)成分為復(fù)方雞血藤制劑質(zhì)量控制提供了對(duì)照品；同時(shí)以有效成分含量和藥理活性為依據(jù)改革了復(fù)方雞血藤膏的制備工藝克服了傳統(tǒng)中藥制劑劑量大、服用不便的缺點(diǎn)；首次建立起復(fù)方雞血藤制劑較為系統(tǒng)、完善的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定方法穩(wěn)定TLC鑒別特征性強(qiáng)彌補(bǔ)了復(fù)方雞血藤膏難以準(zhǔn)確鑒別、定量的不足提高了制劑質(zhì)量的可控性。

簡(jiǎn)介：鴨腳木為五加科鵝掌柴屬植物鵝掌柴SCHEFFLERAOCTOPHYLLALOURHARMS，有鎮(zhèn)痛抗炎、祛風(fēng)除濕、抗腫瘤、抗病毒等藥理活性。課題組前期研究表明，鴨腳木乙醇提取物及其氯仿萃取部位有明顯的鎮(zhèn)痛抗炎作用，并對(duì)該部位進(jìn)行分離鑒定，發(fā)現(xiàn)大部分為五環(huán)三萜類成分。本課題在前期研究的基礎(chǔ)上對(duì)鴨腳木中總?cè)频母患に囘M(jìn)行優(yōu)化，并對(duì)富集部位進(jìn)行藥效學(xué)和化學(xué)成分研究，為鴨腳木的進(jìn)一步開發(fā)奠定理論基礎(chǔ)。（1）建立了鴨腳木中總?cè)频暮繙y(cè)定方法，以齊墩果酸為對(duì)照品，在00832028002MG范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，回歸方程為Y35335X00559，R09991。（2）通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)考察鴨腳木中總?cè)频淖顑?yōu)富集工藝為10倍量水煎煮提取3次，每次1H，濃縮藥液至15G生藥ML，80％乙醇醇沉8H，取上清液濃縮至10G生藥ML，以1MLMIN的速度上樣，通過(guò)徑高比為17的D101大孔樹脂柱，5BV水洗和6BV30乙醇除雜后用6BV70乙醇洗脫，該富集部位中總?cè)频钠骄亢娃D(zhuǎn)移率分別為6191和4284。（4）通過(guò)采用小鼠熱板法、醋酸扭體法以及二甲苯致耳腫脹法對(duì)富集部位的鎮(zhèn)痛抗炎活性進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果顯示該富集部位的低劑量和高劑量給藥后在60、120MIN后均能顯著提高小鼠的痛閾值（P＜001）、顯著減少醋酸致小鼠的扭體次數(shù)（P＜001）、顯著減輕二甲苯致小鼠的耳廓腫脹（P＜005）。（5）目前分離出10個(gè)化合物，初步鑒定出7個(gè)化合物，分別為34羥基3甲氧基2丙烯醛1，SCHEFFUROSIDED2，SCHEFFOLEOSIDED3，3EPIBETULINICACID28OΑLRHAMNOPYRANOSYL1→4OΒDGLUCOPYRANOSYL1→6ΒDGLUCOPYRANOSIDE4，ASIATICOSIDE5，3OΒDXYLOPYRANOSYL1→2OΒDGLUCURONOPYRANOSYL29HYDROXYOLEANOLICACID28OΒDGLUCOPYRANOSIDE6，3ΒOΒD吡喃葡萄糖基ΑL吡喃阿拉伯糖基坡摸酸Β28OD吡喃葡萄糖酯7。

簡(jiǎn)介：敗醬科纈草屬VALERIANAL植物全世界約250余種大部分分布于溫帶地區(qū)我國(guó)有纈草屬植物17種2變種主產(chǎn)于西南、西北和東北地區(qū)?，F(xiàn)代藥理和臨床實(shí)驗(yàn)表明其具有抗抑郁、鎮(zhèn)靜催眠、抗菌、抗病毒、保護(hù)心臟、抗癌等作用。纈草揮發(fā)油為其最重要的有效活性成分之一。植物揮發(fā)油是廣泛存在于植物體內(nèi)的多組分化合物是植物次生代謝產(chǎn)物由于其化學(xué)組成的復(fù)雜性成為目前植物化學(xué)成分及生物活性研究熱點(diǎn)之一。本研究以湘西寬葉纈草為材料對(duì)纈草精油的水蒸氣蒸餾提取工藝和索氏抽提工藝進(jìn)行系統(tǒng)地研究并通過(guò)體外活性評(píng)價(jià)試驗(yàn)對(duì)兩種方法提取的纈草精油清除自由基和抑菌活性進(jìn)行研究得到如下結(jié)論1纈草精油的提取水蒸氣蒸餾提取纈草精油的最佳工藝條件為加水量4倍、提取時(shí)間3H、破碎度20MM精油的提取率為058％。索氏抽提法提取纈草精油的適宜提取工藝條件為料液比為19、溫度85℃、提取時(shí)間為2H提取率為075％。2通過(guò)GCMS對(duì)以上兩種纈草精油進(jìn)行分析從水蒸氣蒸餾提取物中鑒定出49種化合物主要是倍半萜烯類和單萜烯類。索氏抽提法提取的纈草精油中鑒定出的51種化合物。主要成分為乙酸龍腦酯和莰烯。3通過(guò)纈草精油的體外活性試驗(yàn)研究得出以下結(jié)論1在清除自由基試驗(yàn)中索氏抽提法提取的纈草精油對(duì)羥自由基OH、超氧陰離子自由基O2和DPPH均有一定的清除作用清除效果由大到小為DPPH＞OH＞O2索氏抽提法提取的纈草精油半清除率濃度分別為043MGML、051MGL和4226MGML。水蒸氣蒸餾提取的纈草精油對(duì)自由基的清除作用較索氏抽提法提取的纈草精油差。2索氏抽提法提取的纈草精油對(duì)受試菌有一定的抑制作用效果大小順序?yàn)榻瘘S色葡萄球菌＞枯草桿菌＞大腸桿菌＞毛霉；最小抑菌濃度MIC分別為063MGML、125MGML、125MGML和250MGML；半抑菌率時(shí)間IT50分別456H571H647H和967H。水蒸氣蒸餾提取的纈草精油對(duì)受試菌也有一定的抑制作用效果大小順序?yàn)榭莶輻U菌＞金黃色葡萄球菌＞大腸桿菌＞黑曲霉；最小抑菌濃度MIC分別125MGML、250MGML、250MGML和250MGML；半抑菌率時(shí)間IT50分別為402H、516H、627H和756H。

簡(jiǎn)介：野菊花為菊科植物野菊（CHRYSANTHEMUMINDICUML）的干燥頭狀花序。野菊花的主要成分有萜類、黃酮類、揮發(fā)油等。野菊花能增加冠脈血流，降低血壓，抑制血小板聚集，增強(qiáng)免疫功能。另外，野菊花還有抗微生物、抗炎、抗氧化、抗腫瘤等作用。野菊花及復(fù)方制劑可用于預(yù)防和治療呼吸系統(tǒng)、泌尿系統(tǒng)、皮膚等的感染性疾病等。本課題利用現(xiàn)代色譜分離手段和波譜技術(shù)，對(duì)其有效部位進(jìn)行化學(xué)成分研究，從中分離得到了10個(gè)單體化合物，利用波譜等方法鑒定了其中8個(gè)化合物的結(jié)構(gòu)，分別為Β谷甾醇（ΒSITOSTEROLⅠ）、野菊花內(nèi)酯（HELINⅡ）、CUMAMBRINAⅢ、金合歡素（ACACETINⅣ）、蒙花苷（LINARINⅤ）、木犀草素（LUTEOLINⅥ）、芹菜素7O蕓香糖苷（APIGENIN7OΑLRHAMNOPYRANOSYL（16）ΒDGLUCOPYRANOSIDEⅦ）、木犀草素7OΒD葡萄糖苷（LUTEOLIN7OΒDGLUCOPYRANOSIDEⅧ）。其中化合物Ⅶ為首次從野菊花中獲得。采用氣相色譜質(zhì)譜（GCMS）聯(lián)用技術(shù)，對(duì)野菊花的揮發(fā)油進(jìn)行了化學(xué)成分研究。分析結(jié)果表明野菊花揮發(fā)油中含有22種成分，鑒定了其中11種化合物。主要為單萜類、倍半萜類及其含氧衍生物和脂肪族化合物等。以野菊花總黃酮含量為指標(biāo)，考察野菊花總黃酮的提取純化工藝。結(jié)果表明最佳提取工藝為加12倍60乙醇提取3次，每次提取時(shí)間為2H。并確定了總黃酮的純化工藝。