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    • 簡(jiǎn)介:中國協(xié)和醫(yī)科大學(xué)碩士學(xué)位論文白木香內(nèi)生真菌AS5化學(xué)成分與液體發(fā)酵工藝研究姓名施琦淵申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別碩士專業(yè)生藥學(xué)指導(dǎo)教師郭順星林文翰20070601THESISOFMASTERDEGREECHINESEACADEMYOFMEDICALSCIENCESANDPEKINGUNIONMEDICALCOLLEGEABSTRACTSTUDIESONTHECHEMICALCONSTITUENTSANDLIQUIDFERMENTATIONOPTIMIZATIONOFENDOPHYTIEFUNGUSAS5ISOLATEDFROMAQUILARIASINENSISMASTERCANDIDATEQIYUANSHISUPERVISORPROFSHUMXINGGUNPROFWENHANLINASSOCIATEPROFXIAOMEICHENINSTITUTEOFMEDICINALPLANTDEVELOPMENTPEKINGUNIONMEDICALCOLLEGE&CHINESEACADEMYOFMEDICALSCIENCESBEIJING100094P且CHINALANENDOPHYTICFLLNGUSNOAS5ISOLATEDFROMAQUILARIASINENSISLOURGILGWASIDENTIFIEDASPREUSSIASPWHICHSHOWEDANTIMICROBIALACTIVITIESONTHEBASISOFCLASSICALCHEMICALMETHODSANDMODERNSPECTROSCOPICANALYSISTHECHEMICAL,CONSTITUENTSOFPREUSSIASPWERESTUDIEDGUIDEDBYTHEANTIMICROBIALACTIVITYSCREENINGCOMPOUNDCHWASFOUNDTOBETHEANTIBIOTICCOMPONENTINPREUSSIASPITSHPLCANALYSISMETHODWASSTUDIED,WHICHESTABLISHEDTHEBASISOFLIQUIDFERMENTATIONOPTIMIZATIONTHIRTEENCOMPOUNDSWEREISOLATEDFROMTHEFERMENTATIONMATERIALOFPREUSSIASPANDTWELVEOFTHEMWEREDETERMINEDTHEYWERESPIMPREUSSIONEACH,SPIROPREUSSIONEBEA2,SPIROPMUSSOMEFINAEA3,9HYDROXYPHENALENONEPE2,ERGOSTEROLPEI,BUTANEDIOICACIDEAL,5HYDROXYMETHYLE。2。FURFORAHEDEEA6,DMANNITOLB1,DALLITOLB2,B3,URIDINEB5,ADENOSINEB6COMPUNDCH,EA2,EA3WERENEWCOMPOUNDSANDCOMPOUNDPE2WASFIRSTLYISOLATEDFROMPREUSSIASPCOMPOUNDSCHSHOWEDMODERATELYACTIVITYAGANISTSTAPHYLOCOCCUSOUF口SMIC8PG/ML,WHICHALSOSUGGESTEDCYTOTOXICACTIVITYAGAINSTBEL7402HUMANLIVERTUMORCELLLINEANDA2780HUMANOVARIANTUMORCELLLINEWITHIC50VALUESOF095ANDO77GG/ML,RESPECTIVELYTHESUITABALEMEDIUMANDCULTURECONDITIONFORANGUSAS5TOACCUMULATECOMPOUNDCHWEREDGLUCOSE20班,WHEATBRAN15G/L,KH2P043G/L,MGS0415G/L,INCIPIENTPH7,INOCULATION48FUNGAL口LATE09RAM,100125MLMEDIUM/250M1TRIANGULARFLASK,TEMPERATURE2528℃,RATEOFROTATION120RPM,CULTURINGFOR16DAYSINDARK。KEYWORDSENDOPHYTICFUNGI;AQUILARIASINENSISLOURGILG;PREUSSIASP;ANTIMICROBIAL;ANTITUMOR;SPIROCOMPOUNDS
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      上傳時(shí)間:2024-03-10
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    • 簡(jiǎn)介:隨著電池行業(yè)的迅猛發(fā)展,人們對(duì)電池檢測(cè)技術(shù)提出了更高的要求,迫切需要一種高效,能測(cè)量體現(xiàn)電池反應(yīng)過程參數(shù)的檢測(cè)設(shè)備。本課題目的在于研發(fā)一種綜合電化學(xué)工作站滿足上述需求。綜合電化學(xué)工作站是一套完整的、數(shù)字化的、電化學(xué)體系的檢測(cè)分析設(shè)備。它把恒電位儀,恒電流儀和電化學(xué)交流阻抗分析儀有機(jī)地結(jié)合到一起,既可以做常規(guī)的基本測(cè)試如動(dòng)電位掃描、動(dòng)電流掃描試驗(yàn)和電化學(xué)交流阻抗測(cè)量,也可以做基于這三種基本試驗(yàn)的程式化試驗(yàn),如恒電流充電電化學(xué)交流阻抗測(cè)量,電池壽命循環(huán)試驗(yàn)電化學(xué)交流阻抗測(cè)量試驗(yàn),從而完成多種狀態(tài)下電化學(xué)體系的參數(shù)跟蹤和分析。它可以快捷、精確的檢測(cè)電池的容量、測(cè)量體現(xiàn)電池反應(yīng)機(jī)理的交流阻抗參數(shù)。本文以交流阻抗譜為理論依據(jù),在既定電位范圍、精度、分辨率和響應(yīng)速度等性能指標(biāo)的要求下構(gòu)建出上下位機(jī)多層次硬件體系結(jié)構(gòu),有針對(duì)性地設(shè)計(jì)了下位機(jī)的接口電路板和測(cè)量電路板,并在此設(shè)計(jì)方案下進(jìn)行了大量的硬件功能調(diào)試,達(dá)到了預(yù)期的性能指標(biāo)。本文的主要內(nèi)容可概括為以下三點(diǎn)1電化學(xué)工作站的功能原理研究與硬件系統(tǒng)設(shè)計(jì)。介紹了電化學(xué)工作站的三種基本功能和性能指標(biāo),電化學(xué)交流阻抗測(cè)量的原理,并進(jìn)而提出了電化學(xué)工作站的硬件系統(tǒng)結(jié)構(gòu),構(gòu)建了電化學(xué)工作站的硬件結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì);2下位機(jī)的接口電路板和測(cè)量電路板設(shè)計(jì),在設(shè)計(jì)中力圖提高系統(tǒng)精度、靈活性。實(shí)現(xiàn)對(duì)電池電壓和電流的測(cè)量和控制功能,使工作站測(cè)量和控制功能達(dá)到了功能多樣化精確化,為電化學(xué)交流阻抗測(cè)量等功能實(shí)現(xiàn)打下基礎(chǔ);3實(shí)驗(yàn)及誤差分析。對(duì)電化學(xué)工作站的硬件測(cè)量和控制功能進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,分析了誤差產(chǎn)生得原因,對(duì)固有誤差進(jìn)行了補(bǔ)償,對(duì)不同幅值直流信號(hào)和不同幅值、頻率的交流信號(hào)進(jìn)行測(cè)量,達(dá)到了精確測(cè)量的性能指標(biāo)。
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      上傳時(shí)間:2024-03-10
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    • 簡(jiǎn)介:菊科COMPOSITAE泥胡菜屬植物泥胡菜HEMISTEPTALYRATABUNGE的全草,具有清熱解毒,消腫祛瘀之功能。長(zhǎng)白山地區(qū)民間用于治療乳腺增生,四川民間用于治療白內(nèi)障。本研究組對(duì)其物質(zhì)基礎(chǔ)和作用機(jī)制開展了系統(tǒng)研究,已完成部分化學(xué)成分分離鑒定和藥材中三種木脂素類成分含量測(cè)定。本研究采用現(xiàn)代分離鑒定技術(shù)深入研究泥胡菜化學(xué)成分;利用超聲提取技術(shù)建立三種木脂素類成分提取工藝。本研究采用硅膠柱色譜、十八烷基鍵合硅膠柱色譜、葡聚糖凝膠柱色譜和制備液相色譜等手段從泥胡菜乙醇提取物的氯仿和乙酸乙酯分離部位中分離得到20個(gè)化合物,包括9個(gè)倍半萜內(nèi)酯類化合物,4個(gè)木脂素類化合物,4個(gè)黃酮類化合物,2個(gè)酚類化合物,1個(gè)內(nèi)酯類化合物;綜合運(yùn)用EIMS、ESIMS、1HNMR、13CNMR、HSQC、HMBC、1H1HCOSY和NOESY等波譜數(shù)據(jù)鑒定其結(jié)構(gòu)分別為對(duì)羥基苯甲醛(N1),黑麥草內(nèi)酯(N2),11Β13DIHYDRIAGUERINB(N3),AGUERINB(N4),金合歡素(N5),3羥基1(4羥基35二甲氧基苯基)丙酮(N6),玄參黃酮(N7),VLADINOLD(N8),WIKSTRONE(N9),ALYCONE(N10),8ΑO2羥基乙?;?3降去酰基菜薊苦素(N11),8ΑO(2甲基3羥基丙?;┤ヵ;怂E苦素(N12),8ΑO2甲基3羥基丙酰基13降去?;怂E苦素(N13),13降去?;怂E苦素(N14),11Β13二氫去?;怂E苦素(N15),去?;怂E苦素(N16),絡(luò)石苷(N17),菜薊苦素(N18),山奈酚(N19),芹菜素(N20)。其中化合物N11,N13,N14為新化合物,化合物N1,N2,N3,N6,N8,N9,N10,N12和N15首次從該屬植物中分離鑒定。本研究?jī)?yōu)選了泥胡菜三種木脂素(絡(luò)石苷、泥胡木烯苷和牛蒡子苷)超聲提取工藝。以泥胡菜三種木脂素提取率為指標(biāo),考察了不同提取溶劑(水、甲醇、乙醇、正丁醇),不同溶劑濃度(10%乙醇、30乙醇、50乙醇、70乙醇、90乙醇),不同溶劑用量(101、201、301、401)和不同提取時(shí)間(5MIN、10MIN、15MIN、20MIN、25MIN、30MIN)對(duì)提取率的影響,確定最佳提取工藝,并與回流提取法進(jìn)行了比較,具有提取時(shí)間短,提取效率高,節(jié)約能源和避免熱不穩(wěn)定物質(zhì)受熱后轉(zhuǎn)化分解等優(yōu)點(diǎn)。本論文研究結(jié)果為泥胡菜的開發(fā)利用奠定基礎(chǔ)。
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      上傳時(shí)間:2024-03-10
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      上傳時(shí)間:2024-03-12
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      上傳時(shí)間:2024-03-10
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    • 簡(jiǎn)介:本文對(duì)中溫化學(xué)鍍鎳工藝進(jìn)行比較系統(tǒng)的理論分析和實(shí)驗(yàn)研究,旨在為工業(yè)生產(chǎn)中提高中溫化學(xué)鍍鎳工藝的沉積速度、化學(xué)鍍鎳層的鍍層質(zhì)量和節(jié)約能源提供參考,主要研究工作分為以下幾個(gè)部分首先本文在綜述了大量文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,說明了中溫化學(xué)鍍鎳的優(yōu)勢(shì),闡述了化學(xué)鍍鎳的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)及化學(xué)鍍鎳的沉積機(jī)理。實(shí)驗(yàn)部分采用了單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)相結(jié)合的方法對(duì)中溫化學(xué)鍍鎳磷合金工藝進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。分析了鍍液組分主鹽的濃度、還原劑的濃度、主鹽和還原劑的比、單一絡(luò)合劑、復(fù)合絡(luò)合劑、單一加速劑、復(fù)合加速劑及穩(wěn)定劑的加入量對(duì)沉積速度及鍍層性能的影響,通過正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了最佳工藝配方。另外對(duì)操作條件PH值、溫度對(duì)沉積速度及鍍層性能的影響進(jìn)行了研究,得出了其影響規(guī)律;最后對(duì)熱處理后的鍍件進(jìn)行性能測(cè)試,發(fā)現(xiàn)熱處理溫度和鍍層磷含量均對(duì)性能有重要的影響,從而確定了最佳工藝條件。最后,通過研究得出最佳工藝配方為硫酸鎳與次亞磷酸鈉的摩爾比為042;復(fù)合絡(luò)合劑A175MLLB175MLL;復(fù)合加速劑C75GLE1MLL;穩(wěn)定劑G1MGL;醋酸鈉165GL;表面活性劑10MGL;PH值為51;施鍍溫度為70℃;裝載比為10DM2L。采用上述中溫化學(xué)鍍鎳磷合金工藝配方得到的鍍速在18ΜMH左右,鍍態(tài)硬度在500HV,P含量在10﹪左右,鍍層附著力均合格,綜合性能理想,表明此工藝是可行的。
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    • 簡(jiǎn)介:藥西瓜(CITRULLUSCOLOCYNTHISSHRAD),又稱苦葫蘆、苦蘋果,是葫蘆科植物藥西瓜植株干燥成熟的果實(shí),是維吾爾族傳統(tǒng)用藥之一,在臨床上多用作瀉藥、利尿劑以及治療風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎等癥狀的藥物,后來也用于治療肝病、血液病、糖尿病以及癌癥。藥西瓜主要生長(zhǎng)于北非沙漠地區(qū),歐洲南部以及中亞一帶。藥西瓜中含有大量的生物活性成分,如三萜及其皂苷、黃酮及其皂苷以及生物堿和脂肪烷烴、脂肪醇等藥用成分。為了進(jìn)一步深入研究藥西瓜的化學(xué)成分,更好地將藥西瓜這種傳統(tǒng)民族藥物應(yīng)用于現(xiàn)代臨床醫(yī)療領(lǐng)域中,本論文從以下幾個(gè)方面進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究。本研究主要內(nèi)容包括⑴將粉碎的藥西瓜在乙醇中浸提得到提取物,依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇進(jìn)行萃取,得到各提取部分部分,乙酸乙酯和正丁醇部分反復(fù)運(yùn)用硅膠柱色譜、凝膠柱色譜以及MCI柱色譜、ODSRP18柱色譜、制備薄層色譜板等進(jìn)行分離純化,根據(jù)理化性質(zhì)結(jié)合現(xiàn)代波譜分析技術(shù)對(duì)分得的單一化合物進(jìn)行鑒定,得到13個(gè)化合物分別是對(duì)羥基苯甲酸、苯甲酸、鄰苯二甲酸甲酯、鄰苯二酚、間苯二酚、鄰羥基苯甲酸甲酯、4METHYLENECYCLOHEXA25DIENONE、2OΒD吡喃葡萄糖苷葫蘆素K、16PROP1ENYL2OΒDGLUCOPYRANOSYLCUCURBITACINI、天麻素、槲皮素、16PROP1EN2YL25OACETYL2OΒDGLUCOPYRANOSYLCUCURBITACINI,16Α23EPOXY220ΒDIHYDROXYCUCURBITA1524DIENE311DIONE2OΑ1RHAMNOPYRANOSYL1→2ΑDGLUCOPYRANOSIDE。⑵其中16PROP1ENYL2OΒDGLUCOPYRANOSYLCUCURBITACINI、16PROP1EN2YL25OACETYL2OΒDGLUCOPYRANOSYLCUCURBITACINI為首次報(bào)道的的新化合物。⑶回流提取總黃酮的最佳工藝條件為溫度為90℃,提取時(shí)間為2H,乙醇體積分?jǐn)?shù)為95%,料液比180。⑷微波輔助提取總黃酮的最佳工藝條件為提取溫度為90℃,乙醇體積分?jǐn)?shù)為95,提取時(shí)間為提取時(shí)間為25MIN,料液比為190。⑸超聲輔助提取藥西瓜的總黃酮的最佳工藝條件為提取溫度為70℃,乙醇體積分?jǐn)?shù)為90,提取時(shí)間為提取時(shí)間為10MIN,料液比為1125。⑹利用大孔樹脂富集提取液中黃酮類物質(zhì),通過比較8種大孔樹脂對(duì)藥西瓜中黃酮類物質(zhì)的吸附和解析性能,發(fā)現(xiàn)D101樹脂最適合藥西瓜種總黃酮的提取。結(jié)果表明當(dāng)控制提取液體積流量以3MLMIN、PH值為6,D101大孔樹脂的飽和吸附量最大,為13638MGG??傸S酮最佳洗脫方案為用去離子水洗脫5BV除雜,再采用95%甲醇以1MLMIN的流速分段洗脫。⑺通過正交試驗(yàn)結(jié)果可得,回流提取藥西瓜的總?cè)频淖罴压に嚄l件為提取溫度為90℃,提取時(shí)間為3H,乙醇體積分?jǐn)?shù)為95,料液比190。⑻微波輔助提取藥西瓜的總?cè)频淖罴压に嚄l件為提取溫度為70℃,提取時(shí)間為提取時(shí)間為25MIN,乙醇體積分?jǐn)?shù)為90,料液比為1125。⑼在超聲輔助提取試驗(yàn)中提取藥西瓜的總?cè)频淖罴压に嚄l件為提取溫度為75℃,提取時(shí)間為10MIN,乙醇體積分?jǐn)?shù)為90,料液比為1125。⑽利用大孔樹脂富集提取藥西瓜提取液中三萜類物質(zhì),通過比較8種大孔樹脂對(duì)藥西瓜中三萜類物質(zhì)的吸附和解析性能,發(fā)現(xiàn)D101樹脂最適合藥西瓜種三萜類物質(zhì)的提取。結(jié)果表明控制體積流量以3MLMIN、PH值為6,D101大孔樹脂的飽和吸附量最大,三萜化合物為9333MGG(以干樹脂質(zhì)量計(jì)算)。最佳方案洗脫三萜類化合物為先用去離子水洗脫5BV除雜,再采用95%甲醇以1MLMIN的流速分段洗脫。
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      上傳時(shí)間:2024-03-10
      頁數(shù): 119
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    • 簡(jiǎn)介:本文采用溶膠凝膠法SOLGEL通過紫外光輻照合成了釹摻雜鈦酸鉍BNT(BI4XNDXTI3O12X002505075)粉體和薄膜。通過熱重差熱分析TGDTA、X射線衍射XRD、掃描電子顯微鏡SEM、原子力顯微鏡AFM等技術(shù)手段對(duì)SOLGEL法制備的BNT粉體和薄膜進(jìn)行了表征。BNT溶膠膠體制備工藝優(yōu)化過程表明,采用醋酸鉍和硝酸釹及鈦酸四丁酯為原始組分,乙酸和乙二醇分別為催化劑和溶劑,可獲得BNT透明溶膠。在凝膠過程中,經(jīng)紫外光輻照下制備的BNT(X025)干凝膠粉體,在350400℃煅燒時(shí)主物相是BI2O3和BI2O3CO2,而在450℃煅燒處理可獲得單一鈣鈦礦相BNT。紫外光輻照顯著地的降低了BNT的晶化溫度。研究表明,紫外光輻照促進(jìn)了凝膠在晶化過程中的化學(xué)反應(yīng)2BI2O33TIO2BI4TI3O12;3BI2TI2O7BI2O32BI4TI3O12通過溶膠凝膠法在PT111TISIO2SI結(jié)構(gòu)的基片上旋涂沉積BNT薄膜,經(jīng)紫外光輻照的薄膜于300℃除去有機(jī)物,后經(jīng)500℃隨爐熱處理可得到均勻致密的鈣鈦礦相BNT薄膜。薄膜平整致密,厚度約為400NM。薄膜擇優(yōu)取向隨著ND摻雜含量的增加趨向于C軸,其中以X05,C軸擇優(yōu)取向最為明顯。所得薄膜具有較小的粗糙度,均在24NM范圍內(nèi)。鐵電性能測(cè)試結(jié)果表明,剩余極化強(qiáng)度PR和矯頑場(chǎng)EC都隨著ND摻雜比例的增大而減小。BI4XNDXTI3O12X02505075薄膜的剩余極化值分別為275ΜCCM2,1159ΜCCM2,1024ΜCCM2,其中釹摻雜量X05的薄膜表現(xiàn)出良好的鐵電性能。
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    • 簡(jiǎn)介:該論文在化學(xué)鍍鎳基礎(chǔ)上開發(fā)出兩種制備納米晶鍍層的方法一種為直接法一種為間接法直接法是通過控制化學(xué)鍍工藝中各主要參數(shù)而共沉積得到納米晶鍍層的一種方法間接法是采用混晶晶化法即對(duì)化學(xué)鍍獲得的混晶鍍層進(jìn)行適當(dāng)溫度和時(shí)間的退火處理得到納米晶鍍層的一種方法通過這兩種方法獲得的納米晶鍍層既具有化學(xué)鍍鎳的特點(diǎn)同時(shí)也具有納米材料所特有的一些優(yōu)異性能通過大量的篩選實(shí)驗(yàn)為上述兩種制備納米晶鍍層的方法各設(shè)計(jì)了一套工藝包括工藝參數(shù)和工藝條件通過直接法獲得了NIP、NIWP、NIMOP三種納米晶鍍層通過間接法獲得了不含NIP相的不同晶粒尺寸的NIP、NIWP二種納米晶鍍層在兩種方法獲得不同成分、不同結(jié)構(gòu)及不同晶粒尺寸納米晶鍍層的基礎(chǔ)上通過對(duì)鍍層表面形貌的分析、鍍層顯微硬度和陽極極化曲線的測(cè)量討論了鍍層的表面形貌、硬度和耐蝕性在5﹪HSO溶液中隨鍍層成分、結(jié)構(gòu)和低溫退火而變化的規(guī)律特征
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      上傳時(shí)間:2024-03-10
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    • 簡(jiǎn)介:該文研究了3羥基丁醛液相氧化、3羥基丁酸酯化、3羥基丁酸乙酯聚合三步制備PHB的工藝采用環(huán)流反應(yīng)器代替釜式反應(yīng)器對(duì)3羥基丁醛液相氧化制備3羥基丁酸的工藝進(jìn)行了研究該文建立了一套3羥基丁酸酯化的實(shí)驗(yàn)裝置通過對(duì)3種催化劑的對(duì)比實(shí)驗(yàn)確定了對(duì)甲苯磺酸為3羥基丁酸乙酯化的最合適催化劑確定了3羥基丁酸與乙醇酯化的最佳工藝條件該文確定了3羥基丁酸乙酯本體聚合制備PHB為合適的工業(yè)化合成PHB的方法自行設(shè)計(jì)了一套制備PHB的實(shí)驗(yàn)裝置確定了催化劑B為3羥基丁酸乙酯聚合制備PHB的最佳催化劑該文對(duì)自行設(shè)計(jì)的環(huán)流反應(yīng)器通過對(duì)整個(gè)反應(yīng)器的能量衡算提出了液體循環(huán)速度的估算公式采用該估算公式對(duì)本實(shí)驗(yàn)條件下的循環(huán)速度進(jìn)行了估算并與PROVIC等由實(shí)驗(yàn)結(jié)果回歸的經(jīng)驗(yàn)估算公式的估算值進(jìn)行了比較結(jié)果表明二者的估算值非常接近為氧化反應(yīng)及相關(guān)反應(yīng)的理論和動(dòng)力學(xué)研究以及工程計(jì)算提供基礎(chǔ)物性數(shù)據(jù)該文建立了一套測(cè)定相平衡數(shù)據(jù)的實(shí)驗(yàn)裝置并測(cè)定了3羥基丁醛和3羥基丁酸體系在兩種不同的溫度下的汽液相平衡數(shù)據(jù)利用WILSON方程對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了關(guān)聯(lián)確定了WILSON方程的模型參數(shù)
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    • 簡(jiǎn)介:本文研究了酒石酸鉀鈉TART和EDTA2NA鹽化學(xué)鍍銅工藝、四丙基乙二胺THPED和EDTA2NA鹽化學(xué)鍍銅工藝,這兩種工藝能夠在成本不多的條件下得到沉積速度較快、性能優(yōu)良的鍍層,對(duì)半加成法PCB化學(xué)鍍銅的發(fā)展有一定的參考價(jià)值;研究了THPED化學(xué)鍍銅工藝及其機(jī)理在最佳工藝條件下得到了沉積速度快、性能優(yōu)異的鍍層,可用于全加成法PCB化學(xué)鍍銅,提高了經(jīng)濟(jì)效益。通過對(duì)酒石酸鉀鈉和EDTA2NA鹽化學(xué)鍍銅工藝研究,得到該體系最佳工藝條件是CUSOO為16G/L、EDTA2NA鹽為21G/L、酒石酸鉀鈉為16G/L、甲醛為50GM、亞鐵氰化鉀為70MG/L、ΑΑ聯(lián)吡啶為8MG/L、PEG1000為L(zhǎng)GM、PH值為1275及鍍液溫度為50℃。在最佳條件下施鍍30MIN后獲得的鍍層外觀紅亮,背光級(jí)數(shù)達(dá)到9級(jí)10級(jí)制,附著力達(dá)到GB527085標(biāo)準(zhǔn),鍍速為34ΜM/H,鍍液穩(wěn)定,SEM檢測(cè)表面平整、晶粒細(xì)致,可用于半加成法PCB化學(xué)鍍銅。通過對(duì)THPED和EDTA2NA鹽化學(xué)鍍銅工藝研究,得到該體系最佳工藝條件是EDTA2NA鹽為87G/L、THPED為L(zhǎng)0GL、CUSO5HO為12G/L、甲醛為50G/L、亞鐵氰化鉀為20MG/L、Α,Α聯(lián)吡啶為5MG/L、PEG1000為L(zhǎng)GL、2MBT為05MG/L、PH值為132及鍍液溫度為50℃。在最佳條件下施鍍30MIN后獲得的鍍層外觀光亮,背光級(jí)數(shù)達(dá)到10級(jí),附著力達(dá)到GB527085標(biāo)準(zhǔn),鍍速為435ΜM/H,鍍液穩(wěn)定,SEM檢測(cè)表面平整、晶粒細(xì)致,可用于半加成法PCB化學(xué)鍍銅。通過對(duì)THPED化學(xué)鍍銅工藝研究,得到該體系最佳工藝條件是THPED為168GL、CUSO5HO為133GM、甲醛為5OGL、Α,Α聯(lián)吡啶為5MG/L、PEG1000為05G/L、2MBT為2MG/L、PH值為1275及鍍液溫度為30℃。在最佳條件下施鍍30MIN后獲得的鍍層外觀紅亮,背光級(jí)數(shù)達(dá)到10級(jí),附著力達(dá)到GB527085標(biāo)準(zhǔn),鍍速為954ΜM/H,鍍液穩(wěn)定,SEM檢測(cè)表面平整、晶粒致密,可用于全加成法PCB化學(xué)鍍銅。通過對(duì)THPED化學(xué)鍍銅體系的電化學(xué)行為研究得出甲醛在電位O65V左右發(fā)生化學(xué)鍍銅陽極過程的主反應(yīng),即吸附態(tài)甲醛的不可逆氧化析氫反應(yīng);在電位04V左右發(fā)生化學(xué)鍍銅陽極過程的次反應(yīng),即吸附態(tài)甲醛的準(zhǔn)可逆氧化不析氫反應(yīng);CUⅡ在電位12V左右發(fā)生的陰極還原反應(yīng)為伴隨有前置化學(xué)反應(yīng)的不可逆電化學(xué)反應(yīng)。THPED化學(xué)鍍銅過程是以甲醛陽極反應(yīng)為控制步驟的過程;陰、陽極反應(yīng)控制程度分別為39%和61%。通過對(duì)鍍液性能的電化學(xué)行為研究,得到THPED化學(xué)鍍銅液中添加劑的適宜范圍為ΑΑ聯(lián)吡啶應(yīng)≤5MG/L,2MBT應(yīng)≤2MG/L,PEG1000應(yīng)≤O5G/L。這與工藝研究的范圍一致。
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    • 簡(jiǎn)介:銀杏葉提取物因其有獨(dú)特的藥理作用而受到人們的廣泛關(guān)注,但因其成分中含有具有毒性的銀杏酚酸使它的使用受到限制?;诖?,利用現(xiàn)代色譜分離和分析鑒定技術(shù),對(duì)銀杏葉的化學(xué)成分進(jìn)行研究,同時(shí)對(duì)銀杏葉提取物中銀杏酚酸的脫除工藝條件進(jìn)行了系統(tǒng)的研究,其主要研究結(jié)果如下1、對(duì)廣西桂林的銀杏葉化學(xué)成分進(jìn)行了研究,利用硅膠柱層析和重結(jié)晶等方法分離得到11個(gè)純的化合物,經(jīng)理化性質(zhì)測(cè)定和光譜分析鑒定了其中8個(gè),鑒定為①槲皮素②山柰酚③異鼠李素④芹菜素⑤異銀杏素⑥銀杏內(nèi)酯A⑦銀杏內(nèi)酯C⑧白果內(nèi)酯。2、采用反相高效液相色譜測(cè)定銀杏酚酸,根據(jù)銀杏酚酸的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)不同,分析了流動(dòng)相組成和酸度對(duì)銀杏酚酸色譜保留行為的因素。得到銀杏酚酸的RPHPLC分析條件為色譜柱為KROMASILC1846MM250MM5ΜM流動(dòng)相為V甲醇V3%磷酸溶液937;紫外檢測(cè)波長(zhǎng)Λ310NM;流速為10MLMIN;柱溫為30℃;靈敏度AUFS05000;進(jìn)樣量20ΜL。結(jié)果表明,在確定條件下,此方法可以用于銀杏制劑中銀杏酚酸含量測(cè)定。3、根據(jù)電離理論及實(shí)驗(yàn)方法,選擇四甲基水楊酸和蘆丁為模擬研究對(duì)象,測(cè)定了不同濃度乙醇溶液中四甲基水楊酸和蘆丁的PKA值。依據(jù)研究結(jié)果,選擇了不同堿性強(qiáng)度陰離子交換樹脂為銀杏酚酸的吸附脫除材料。4、通過對(duì)銀杏酚酸的吸附分離研究,對(duì)比了靜態(tài)吸附和動(dòng)態(tài)吸附的效果,發(fā)現(xiàn)D918陰離子交樹脂最好??疾炝薉918陰離子交換樹脂吸附性能的各種因素,結(jié)果表明,當(dāng)萃取所得銀杏酚酸的濃度為587MGML,流速為2BVH時(shí)D918陰離子交樹脂吸附效果最佳。5、對(duì)D918陰離子交換樹脂對(duì)銀杏葉提取物中銀杏酚酸脫除工藝進(jìn)行了研究??疾炝烁鞣N因素對(duì)D918陰離子交換樹脂脫除GBE銀杏葉提取物中的銀杏酚酸的影響。結(jié)果表明,以80%乙醇洗脫,流速為2BVH,溫度為25℃,重復(fù)脫除一次,D918陰離子交換樹脂脫除銀杏酚酸效果最佳。以最佳條件脫除后,銀杏黃酮的損失較小。本文初步建立了一種脫除GBE中銀杏酚酸的D918強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂吸附法。
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    • 簡(jiǎn)介:本課題首先設(shè)計(jì)并研制了一套可用于規(guī)模生產(chǎn)的保溫式多功能離子化學(xué)熱處理裝置,然后在這套裝置上對(duì)離子氮碳共滲后氧化復(fù)合處理以及活性屏離子滲氮技術(shù)進(jìn)行了較深入的研究。用AUTOCAD對(duì)保溫式多功能離子熱處理裝置爐體的主體結(jié)構(gòu)、爐內(nèi)其它結(jié)構(gòu)以及液壓升降系統(tǒng)進(jìn)行了設(shè)計(jì)和校核,從而為推廣應(yīng)用離子熱處理技術(shù)奠定了基礎(chǔ)。通過調(diào)整乙醇和CO2與氨氣的不同流量的配比,對(duì)40CR進(jìn)行了離子氮碳共滲處理,并獲得了能得到最大化合物層厚度和最高化合物層硬度的工藝參數(shù)。后氧化處理是在離子氮碳共滲基礎(chǔ)上進(jìn)行的,用多種氧化形式進(jìn)行了復(fù)合處理,以探索在氮碳共滲化合物層表面形成單一的FE3O4膜的方法和工藝。通過電化學(xué)實(shí)驗(yàn)和鹽霧腐蝕試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)以利用爐內(nèi)余熱進(jìn)行氧化復(fù)合處理且H2O241的氣體比例處理的效果最佳。本文還就活性屏離子滲氮時(shí)負(fù)偏壓的大小對(duì)滲層的影響進(jìn)行了研究。試驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)負(fù)偏壓低于300V時(shí),只有距活性屏100MM以內(nèi)的試樣表面才有滲氮層形成;當(dāng)負(fù)偏壓達(dá)到400V~450V時(shí),爐內(nèi)所有的試樣表面都可以進(jìn)行滲氮;但當(dāng)偏壓超過450V時(shí),雖然爐內(nèi)試樣表面都可形成滲氮層,但由于此時(shí)已進(jìn)入異常輝光放電區(qū),已顯示不出活性屏離子滲氮的優(yōu)越性。
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    • 簡(jiǎn)介:金鍍層具有優(yōu)異的耐蝕性及導(dǎo)電性,適合做高檔印刷線路板的導(dǎo)電與保護(hù)層。由于金層容易與印刷板上的銅層相互遷移形成合金,通常采用鎳層做銅與金之間的擴(kuò)散阻擋層。目前廣泛使用的是化學(xué)鍍鎳置換鍍金ENIG工藝,然而鍍金時(shí)鎳基體易過度腐蝕而導(dǎo)致后續(xù)焊接失效。提高化學(xué)鍍鎳層的耐腐蝕性能及降低置換鍍金液對(duì)鎳層的腐蝕是解決該問題的關(guān)鍵所在。為此,本文確定了具有較高耐腐蝕性能的化學(xué)鍍鎳層和對(duì)鎳基體具有較小腐蝕性能的置換鍍金工藝,同時(shí)從多方面研究了ENIG工藝,討論了化學(xué)鍍鎳添加劑的作用機(jī)制,明確了鎳基體上金的沉積過程,并將該工藝應(yīng)用于印刷線路板表面處理。采用正交試驗(yàn)確定了中磷酸性化學(xué)鍍鎳體系和EN1、EN2、EN3組合添加劑。向鍍液中添加EN2可明顯改善化學(xué)鍍鎳層耐硝酸腐蝕性能。在本文確定的鍍液維護(hù)方式下,4個(gè)金屬周期內(nèi),鍍液穩(wěn)定性良好、沉積速率適中;鍍層P含量及外觀、耐蝕性均較穩(wěn)定,具有耐后續(xù)置換鍍金液腐蝕的能力,適合用于ENIG工藝。通過單因素和正交試驗(yàn)分別優(yōu)選了兩種穩(wěn)定、中性的置換鍍金工藝,一種以KAUCN2為金鹽,有機(jī)膦酸為配位劑,另一種以NA3AUSO32作為金鹽,NA2SO3和NA2S2O3為配位劑。并明確了氰化金鉀置換鍍金為100%置換鍍,無氰亞硫酸鍍金體系主要為NI基體催化鍍。綜合比較后選擇無氰亞硫酸鹽鍍金體系用于ENIG工藝。該鍍液穩(wěn)定性好,沉積10MIN可獲得厚度約004ΜM、外觀良好的鍍金層。在此基礎(chǔ)上,優(yōu)化了ENIG工藝。該工藝能夠提高化學(xué)鍍鎳層的耐腐蝕性能,降低置換鍍金時(shí)對(duì)鎳基體的腐蝕。所得NIAU組合鍍層外觀良好,具有良好可焊性,NIAU結(jié)合力合格。采用耐硝酸腐蝕測(cè)試結(jié)合掃描電子顯微鏡SEM、X射線熒光光譜XRF、X射線衍射XRD及X射線光電子能譜XPS方法考察了硫脲TU和3S異硫脲丙烷磺酸化合物UPS對(duì)化學(xué)鍍鎳層性能的影響。結(jié)果表明兩種添加劑的加入均降低鍍層中P含量,增大S含量,鍍層結(jié)晶度增大。并發(fā)現(xiàn)該兩種添加劑對(duì)化學(xué)鍍鎳層表面形貌的影響不同,而且UPS加入鍍鎳液后可以明顯改善鍍層的耐硝酸腐蝕性能。提出了UPS改善鍍層耐硝酸腐蝕的作用機(jī)制。一方面,添加UPS后的化學(xué)鍍鎳層在硝酸腐蝕過程中表面形成由NI、P、S、O、C及N元素組成的膜層,該膜層能夠起到保護(hù)鎳面的作用,改善了鍍鎳層的耐腐蝕性能。此外,UPS的加入使得鍍層表面平滑,晶界致密,是鍍層耐蝕性提高的另一原因。采用電化學(xué)、熱力學(xué)、XRF、XPS及紅外漫反射等測(cè)試方法,深入探討了UPS、硫酸鈰、3氨基5巰基124三唑AMTA三種不同類型添加劑對(duì)化學(xué)鍍鎳影響的作用機(jī)制。在此基礎(chǔ)上首次提出了添加劑對(duì)化學(xué)鍍鎳沉積影響的吸附毒化電化學(xué)協(xié)同作用機(jī)制。綜合采用電化學(xué)測(cè)試,XRF及原子力顯微鏡AFM等測(cè)試方法,深入分析了化學(xué)鍍鎳基體上置換鍍金過程及聚乙烯亞胺對(duì)置換鍍金過程中鎳基體腐蝕的影響機(jī)制。電化學(xué)及XRF測(cè)試表明在沉積過程中,沉積速率和電極電勢(shì)均發(fā)生明顯變化,這些變化反映了電極表面狀態(tài)的改變。AFM測(cè)試表明鎳基體表面形貌在置換鍍金沉積初始階段發(fā)生非常明顯的變化。在此基礎(chǔ)上,提出了鎳基體上置換鍍金沉積過程模型。可以應(yīng)用該模型解釋KAUCN2、檸檬酸根、PH和溫度對(duì)沉積過程的影響。聚乙烯亞胺降低了置換鍍金初始時(shí)沉積速率,降低了金層NI、O元素的含量。該添加劑能夠在鎳、金表面吸附,而且優(yōu)先在金表面吸附,加速鎳表面氧化物的溶解速率。試驗(yàn)結(jié)果表明聚乙烯亞胺使化學(xué)鍍鎳層表面活性趨于一致,減少了鎳基體的過度腐蝕現(xiàn)象。
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    • 簡(jiǎn)介:目的為了探索薔薇科委陵菜屬植物翻白草化學(xué)成分,本實(shí)驗(yàn)研究翻白草全草中提取總黃酮工藝并對(duì)翻白草提取的總黃酮的含量進(jìn)行比較,確定最佳的提取方法,而且對(duì)翻白草乙酸乙酯提取部分進(jìn)行了化學(xué)成分的研究。方法利用溶劑法提取得到黃酮的粗提物,采用紫外分光光度法測(cè)定粗提物中總黃酮的含量,檢測(cè)波長(zhǎng)為510HM,標(biāo)準(zhǔn)曲線系數(shù)為R09996。正交設(shè)計(jì)法比較粗提取物的含量并對(duì)翻白草乙酸乙酯提取部分應(yīng)用硅膠柱進(jìn)行分離純化根據(jù)理化性質(zhì)和波譜分析對(duì)化合物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行鑒定。結(jié)果以12倍原料重的70%7醇水浴液在80℃回流25小時(shí)為最佳取總黃酮的方法,并且測(cè)出樣品中黃酮的含量為1900%。翻白草乙酸乙酯萃取部分應(yīng)用色譜技術(shù)進(jìn)行分離和純化,采用MS、NMR等波譜鑒定結(jié)構(gòu)結(jié)果共得到6個(gè)化合物。6個(gè)化合物經(jīng)熔點(diǎn)測(cè)定、理化性質(zhì)、波譜解析等方法鑒定為分別為1烏蘇酸、2Β谷甾醇、3齊墩果酸、4肉豆蔻酸、5棕櫚酸、6槲皮素。結(jié)論本實(shí)驗(yàn)使用一系列分離、含量測(cè)定、正交設(shè)計(jì)的方法對(duì)黃酮成分的研究專屬性強(qiáng)、準(zhǔn)確度較高、方便、簡(jiǎn)單可行。翻白草乙酸乙酯萃取部分用硅膠柱層析法進(jìn)行進(jìn)一步的分離,共得到6個(gè)化合物其中一個(gè)為黃酮槲皮素,為其藥理作用提供化學(xué)物質(zhì)基礎(chǔ)。就已分離并鑒別出的化合物而言,其中多數(shù)化合物具有消炎、降血脂等作用。對(duì)該植物進(jìn)行更深入研究,有助于對(duì)其藥理作用進(jìn)一步了解。
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