CeO2納米材料水熱合成和性能研究.pdf

1、作為一種廉價(jià)且用途廣泛的稀土氧化物，二氧化鈰(CeO2)因其特有的光學(xué)性能、氧存儲(chǔ)能力、高機(jī)械拋光強(qiáng)度和Ce3+與Ce4+之間的循環(huán)能力在熒光材料、機(jī)械拋光、燃料電池和光催化等方面具有廣泛的應(yīng)用前景。研究表明CeO2所表現(xiàn)出來(lái)的性質(zhì)受形貌、晶格常數(shù)、顆粒大小和缺陷的影響。
　　利用水熱法制備CeO2納米材料。使用X射線衍射(XRD，XD-3)分析產(chǎn)物的晶相;用透射電子顯微鏡(TEM，JEM-2100)和掃描電子顯微鏡(SEM，S-

2、4800)分析產(chǎn)物的形貌;使用紫外可見(jiàn)近紅外分光光度計(jì)(UV-VIS-NIR, U-4100)測(cè)定樣品的吸收譜;使用熒光光度計(jì)(PL，F(xiàn)-4500)測(cè)量樣品發(fā)光光譜，激發(fā)波長(zhǎng)λ=290 nm;使用綜合物性測(cè)量系統(tǒng)(PPM，SPPMS EC-Ⅱ(9T))測(cè)量產(chǎn)物磁滯回線;使用激光顯微共聚焦拉曼光譜儀(Raman，inVia-Reflex)測(cè)量產(chǎn)物的拉曼光譜，激發(fā)波長(zhǎng)λ=532nm;使用X射線電子能譜儀(XPS，ESCALAB250)測(cè)量分

3、析產(chǎn)物表面的成分和表面元素化學(xué)狀態(tài)。研究?jī)?nèi)容如下:
　　1.采用水熱法，以CeCl3·7H2O為鈰源、水合肼為沉淀劑、乙二胺為絡(luò)合劑，通過(guò)改變乙二胺的用量來(lái)制備四種CeO2粉體。乙二胺用量的改變可引起CeO2樣品帶隙的變化，隨著乙二胺用量的增加，CeO2樣品的帶隙先增加后減小，當(dāng)加入6mL乙二胺時(shí)，CeO2樣品帶隙發(fā)生了明顯的紅移。當(dāng)加入5mL乙二胺時(shí)，CeO2樣品的熒光強(qiáng)度最大。
　　2.采用水熱法，以CeCl3·7H2O

4、為鈰源、NaOH為礦化劑、乙二胺為絡(luò)合劑，通過(guò)改變反應(yīng)時(shí)間來(lái)制備直徑為15-25 nm、長(zhǎng)為300-900 nm的納米棒。XRD與選區(qū)電子衍射(SADE)結(jié)果表明所得產(chǎn)物為CeO2。六個(gè)產(chǎn)物能帶間隙比塊狀CeO2帶隙小0.08-0.38 eV。X射線光電子能譜顯示樣品Ce3+濃度高于20％。實(shí)驗(yàn)所制備的六個(gè)樣品都呈現(xiàn)室溫鐵磁性。帶隙小于2.92 eV時(shí)，六個(gè)樣品的飽和磁化強(qiáng)度隨著帶隙的增加而增加，帶隙超過(guò)這個(gè)值時(shí)，飽和磁化強(qiáng)度隨著帶隙的

5、繼續(xù)增加反而減小。反應(yīng)100小時(shí)制得的納米棒具有最大的飽和磁化強(qiáng)度0.167 emu/g。CeO2納米棒室溫鐵磁性起源與氧空位與Ce3+離子有關(guān)。
　　3.采用水熱法制備出四種未摻雜的CeO2納米顆粒，根據(jù)測(cè)試結(jié)果分析得出未摻雜CeO2磁性隨著氧空位的增加而增加。根據(jù)產(chǎn)物建立晶胞結(jié)構(gòu)理論研究未摻雜CeO2鐵磁性起源，能態(tài)密度泛函理論計(jì)算結(jié)果顯示CeO2中的氧空位能引起Ce的4f電子的自旋極化和樣品的凈磁矩。這項(xiàng)研究發(fā)現(xiàn)可能有助于開(kāi)