5-羥甲基糠醛催化還原制備2,5-二甲基呋喃.pdf

1、本文研究5-羥甲基糠醛(HMF)催化還原制備2,5-二甲基呋喃(DMF)的方法，實(shí)驗(yàn)包括5-羥甲基糠醛制備和5-羥甲基糠醛催化還原兩個(gè)部分。5-羥甲基糠醛制備部分以果糖為原料考察了不同催化劑、促進(jìn)劑、溶劑對(duì)果糖脫水制備5-羥甲基糠醛的影響。實(shí)驗(yàn)表明以果糖為原料、ZnCl2為催化劑、NH4Br為促進(jìn)劑、N,N-二甲基乙酰胺為溶劑，120℃油浴回流攪拌反應(yīng)1h得到5-羥甲基糠醛產(chǎn)率為94％。以制備出的5-羥甲基糠醛/N,N-二甲基乙酰胺（D

2、MAc）混合液為原料對(duì)5-羥甲基糠醛催化加氫還原進(jìn)行研究，實(shí)驗(yàn)以非負(fù)載型Mo-Ni合金和Pd/C為催化劑考察了在不同稀釋劑、溫度、壓力條件下5-羥甲基糠醛在固定床反應(yīng)器和高壓釜反應(yīng)器中催化加氫還原制備2,5-二甲基呋喃工藝，結(jié)果表明若以非負(fù)載型Mo-Ni合金和Pd/C為催化劑，并不能將5-羥甲基糠醛/DMAc溶液中的5-羥甲基糠醛還原。
　　實(shí)驗(yàn)還使用電化學(xué)催化還原方法對(duì)5-羥甲基糠醛催化還原進(jìn)行研究。使用5-羥甲基糠醛/DMAc

3、原液與100g/L KNO3溶液以體積比為1:4混合液為電解原液，摻雜ZrO2的自制石墨電極為陰極，鉑電極為陽(yáng)極對(duì)5-羥甲基糠醛電催化加氫還原進(jìn)行研究。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)當(dāng)直流穩(wěn)壓電源輸出為4.0V，電流密度為12.5 mA.cm-2條件下反應(yīng)6h，成功將5-羥甲基糠醛催化還原為2,5-二甲基呋喃。當(dāng)ZrO2摻雜（相對(duì)石墨的質(zhì)量）質(zhì)量百分比為8%時(shí)，電催化還原所得到的2,5-羥甲基糠醛產(chǎn)率較高為30.7%。實(shí)驗(yàn)對(duì)所用ZrO2進(jìn)行了XRD表征，發(fā)現(xiàn)