桔霉素上轉(zhuǎn)換熒光傳感檢測(cè)方法的研究.pdf

1、桔霉素(Citrinin，CIT)是真菌產(chǎn)生的次生代謝產(chǎn)物，常常污染糧食谷物、飼料等，有致癌、致畸、致突變的潛在危害。目前，檢測(cè)桔霉素常用的方法有高效液相色譜法、毛細(xì)管電泳法、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法等。這些方法雖然靈敏度高，但往往需要復(fù)雜的前處理過(guò)程和昂貴的大型儀器。因此建立一種簡(jiǎn)單、靈敏、低成本的檢測(cè)方法顯得尤為重要。
　　本論文用水熱法合成六方相上轉(zhuǎn)換熒光納米材料，并用St(o)ber法在其表面包覆SiO2作載體，以桔霉素的結(jié)構(gòu)類

2、似物3，5-二羥基-2-萘酸(DHNA)為模板分子，3-氨基丙基三乙氧基硅烷作為功能單體，四乙氧基硅烷為交聯(lián)劑，將表面分子印跡與溶膠-凝膠技術(shù)相結(jié)合，合成了對(duì)桔霉素有較高選擇性的分子印跡材料。
　　實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了模板、單體和交聯(lián)劑的比例、載體用量、反應(yīng)溫度和時(shí)間等條件，并對(duì)合成的聚合物材料進(jìn)行吸附平衡、吸附動(dòng)力學(xué)、傅里葉紅外光譜等表征。結(jié)果表明:在最優(yōu)條件下合成的熒光分子印跡聚合物，隨桔霉素濃度的增大聚合物的猝滅程度增大。在桔霉素濃度

3、為0.2-1.0mg L-1范圍內(nèi)，熒光印跡聚合物的猝滅程度與濃度呈現(xiàn)出好的線性關(guān)系，桔霉素的檢出限為0.13mg L-1。
　　為了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)所建立方法的實(shí)用性，本文對(duì)紅曲米、玉米和米醋中桔霉素進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。紅曲米的添加量為2.0、4.0、8.0mg kg-1，玉米添加量為0.5、1.0、2.0mg kg-1，米醋的添加量為0.5、1.0、2.0mg L-1，三種樣品的添加回收率分別為82.0％-89.3％(RSD＜5.0％

4、)、90.0％-98.0％(RSD＜4.3％)、84.0％-94.5％(RSD＜2.8％),說(shuō)明本文所建立的檢測(cè)方法的可行性。此外，為了進(jìn)一步驗(yàn)證本實(shí)驗(yàn)所建立的分子印跡熒光檢測(cè)法的有效性，采用高效液相色譜法，對(duì)上述三種樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，紅曲米的添加量為2.0、4.0、8.0mg kg-1，玉米添加量為0.5、1.0、2.0mg kg-1，米醋添加量為0.5、1.0、2.0mg L-1，檢測(cè)回收率分別為69.0％-75.3％(RSD＜