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文檔簡介
1、糖酯是一類用可再生資源合成的、無毒、易生物降解的非離子型表面活性劑,目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥和化妝品等行業(yè),并且可以通過調(diào)控脂肪酸和糖的種類以及?;某潭葋砗铣刹煌琀LB值的糖酯。本文針對目前酶法合成糖酯過程中糖在有機溶劑中溶解度低和產(chǎn)物純度不夠高的問題,以葡萄糖月桂酸酯為典型產(chǎn)品,對苯基硼酸在糖酯合成過程中的作用進(jìn)行了研究。 首先對苯基硼酸在糖酯合成的影響過程進(jìn)行了深入的研究。苯基硼酸的加入明顯提高了葡萄糖的溶解度和反應(yīng)的
2、專一性:在最佳參數(shù)葡萄糖/苯基硼酸為1:2(mol/mol)時,葡萄糖在叔丁醇中的溶解度大約提高了2倍,且反應(yīng)中只有葡萄糖月桂酸單酯生成;糖的溶解度增加以后,成酯反應(yīng)初期的反應(yīng)速率提高了一倍,可望顯著縮短反應(yīng)時間;苯基硼酸的引入對單糖和中等鏈長脂肪酸的酯化率提高有顯著效果,對二糖和長鏈脂肪酸酯化率的提高影響較小。 其次對苯基硼酸增溶條件下酶法合成葡萄糖月桂酸酯的間歇生產(chǎn)工藝進(jìn)行了優(yōu)化。通過單因素實驗,確定了間歇反應(yīng)最佳工藝條件:
3、葡萄糖50mol/L,葡萄糖:苯基硼酸為1:2(mol/mol),酸醇摩爾比為3:1,脂肪酶添加量為20g/L,分子篩添加量為100g/L,反應(yīng)溫度為50℃,反應(yīng)溶劑為叔丁醇,反應(yīng)時間24h。在以上條件下,葡萄糖月桂酸酯轉(zhuǎn)化率最高為90.1%。 研究了苯基硼酸存在條件下,葡萄糖月桂酸酯合成的連續(xù)化工藝:溶劑為叔丁醇,1,2:3,5-葡萄糖苯基硼酸酯50mmol/L,月桂酸150mmol/L,脂肪酶10g,分子篩5g,每天更換分子
4、篩5g,流速為0.2mL/min。本反應(yīng)器的產(chǎn)量可以達(dá)到12.4g/(L·d),葡萄糖的轉(zhuǎn)化率為59.2%,葡萄糖酯的產(chǎn)量大大高于間歇式生產(chǎn)。研究了產(chǎn)物的分離純化方法,利用正己烷對產(chǎn)物進(jìn)行三次洗滌、離心處理,得到的產(chǎn)物葡萄糖月桂酸酯純度達(dá)到89.46%。在此基礎(chǔ)上設(shè)計了適合工業(yè)生產(chǎn)的工藝流程。 采用KarlFischer滴定法測定了反應(yīng)體系中不同反應(yīng)階段的水分平衡濃度,估算了表觀平衡常數(shù)。通過KarlFischer滴定法制定了叔
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