離子液體中酶法合成蔗糖-6-酯和葡萄糖-6-酯的研究.pdf

1、三氯蔗糖的甜度為蔗糖600倍，是迄今為止人類開發(fā)的最具競爭力、性能穩(wěn)定、甜味純正、安全性高的一種高強度非營養(yǎng)型甜味劑。生產(chǎn)三氯蔗糖的關(guān)鍵中間體是蔗糖-6-酯和葡萄糖-6-酯。傳統(tǒng)的制備方法是在有機溶劑中用化學(xué)法合成，使得反應(yīng)冗長，副產(chǎn)物多，分離困難。本實驗采用離子液體代替昂貴、有毒的有機溶劑，采用具有高度區(qū)位選擇性的脂肪酶催化法分別合成了蔗糖-6-酯和葡萄糖-6-酯。
　　 研究以蔗糖和葡萄糖為原料，在脂肪酶的催化作用下分別與月

2、桂酸乙烯酯和11-十二酸乙烯酯進(jìn)行酯交換反應(yīng)，用單因素法和正交試驗法對反應(yīng)條件進(jìn)行優(yōu)化，確定了各因素對產(chǎn)率的影響大小并得出最佳反應(yīng)條件。用紅外光譜、薄層色譜、高效液相色譜、質(zhì)譜和核磁共振等手段對分離純化后的合成產(chǎn)物進(jìn)行表征，確定了合成產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)式。
　　 本文首先合成了離子液體[Bmim]C1，后將[Bmim]C1作為下一步反應(yīng)的中間體，通過離子交換合成了離子液體[Bmim]BF4及[Bmim]PF6。將所得離子液體用紅外光譜、

3、質(zhì)譜進(jìn)行表征，結(jié)果表明離子液體性質(zhì)穩(wěn)定，純度較高，與理論結(jié)構(gòu)具有良好的一致性。
　　 在蔗糖-6-酯的合成研究中，底物是蔗糖，月桂酸乙烯酯為酰化劑，利用酶的選擇性催化合成了蔗糖月桂酸單酯。單因素法考察了酶的種類、離子液體、溫度、原料摩爾比、含水量和酶濃度等對蔗糖酯產(chǎn)率的影響。正交試驗確定了各因素對產(chǎn)率的影響大小并得出最佳反應(yīng)條件。產(chǎn)物經(jīng)分離純化后，用紅外光譜、高效液相色譜、質(zhì)譜、核磁共振波譜等手段進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征，證明該產(chǎn)物是蔗糖

4、-6-月桂酸單酯。
　　 在葡萄糖-6-酯的合成中，底物是葡萄糖，11-十二烯酸乙酯為?；瘎灾久笧樯锎呋瘎┖铣?-0-(11-十二烯酸)葡萄糖單酯。單因素法考察了酶制劑、離子液體種類、溫度、原料的摩爾比、酶濃度、體系含水量對產(chǎn)率的影響。再用四因素三水平設(shè)計正交表尋求最佳實驗條件。分離純化后的合成產(chǎn)物經(jīng)過高效液相色譜、紅外光譜、質(zhì)譜和核磁共振波譜等手段進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征，證明該產(chǎn)物是6-0-(11-十二烯酸)葡萄糖單酯。