中間體O-（3-氯-2-丙烯基）羥胺的合成.pdf

1、O-(3-氯-2-丙烯基)羥胺屬烷氧基胺類化合物，可用作烷基胺基化試劑。在有機(jī)合成和新藥生產(chǎn)中引入烷氧基胺基團(tuán)到酮類化合物(特別是甾族化合物)，可用作藥物生產(chǎn)的中間體，也可作新醫(yī)藥和新農(nóng)藥創(chuàng)制領(lǐng)域的中間體。O-(3-氯-2-丙烯基)羥胺是農(nóng)藥烯草酮的重要中間體。本文在查閱大量文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，對(duì)現(xiàn)有O-(3-氯-2-丙烯基)羥胺的合成路線和方法進(jìn)行了概述和研究。通過(guò)研究、分析，選擇了以較少文獻(xiàn)報(bào)道的鄰苯二甲酸為起始原料，經(jīng)酰氯化反應(yīng)，與羥胺

2、閉環(huán)，與1，3-二氯丙烯縮合，最后肼解四步反應(yīng)合成O-(3-氯-2-丙烯基)羥胺的合成路線，并最終合成出了產(chǎn)品。 本文主要研究了鄰苯二甲酰氯與羥胺合成N-羥基鄰苯二甲酰亞胺反應(yīng)中不同反應(yīng)條件對(duì)收率的影響，通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定了最佳合成條件，該步反應(yīng)最高收率可達(dá)76.5％。對(duì)與1，3-二氯丙烯縮合與肼解兩步的部分反應(yīng)條件進(jìn)行優(yōu)化，最終收率分別為88.4％和64.6％。 本實(shí)驗(yàn)通過(guò)紅外(IR)，NMR共振，GC-MS，LC-MS對(duì)合