五味子木脂素分離純化的研究.pdf

1、五味子的主要活性成分是五味子木脂素。對(duì)五味子木脂素中的醇甲、醇乙、酯甲、甲素、乙素進(jìn)行了分離提取、純化工藝的研究，確定出最佳的工藝流程。對(duì)提取液進(jìn)行乳化分散，采用大孔吸附樹脂進(jìn)行初步分離純化，篩選出對(duì)木脂素吸附效果較好的四種樹脂，進(jìn)行了吸附/解吸動(dòng)力學(xué)、吸附等溫線和吸附熱力學(xué)研究；將樹脂初步純化后的物料分別采用四種層析介質(zhì)進(jìn)行純化比較研究，確定出適宜的層析介質(zhì)和層析操作條件。具體實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：
　　采用80％的乙醇水溶液回流提取五

2、味子中的木脂素，提取2次，提取時(shí)間2 h，固液比10:1（v/w），提取液濃縮揮發(fā)掉乙醇后，用乙酸乙酯（1:1，v/v）萃取3次。萃取液濃縮至浸膏，在乳化劑吐溫40（Tween-40）輔助下和水進(jìn)行乳化分散，探討相同乳化劑濃度和不同乳化劑濃度的五味子木脂素料液對(duì)于樹脂吸附的影響。最佳配比為：五味子粉：Tween-40：水=100:4:1000（m:m:v），此條件下可以形成均一的五味子提取液。
　　從17種樹脂中初步篩選出四種吸附

3、量較高的樹脂LS-305、HPD-100、XAD-4、XAD-16，進(jìn)一步測(cè)定靜態(tài)吸附/解吸動(dòng)力學(xué)，吸附等溫線，分析大孔吸附樹脂對(duì)五味子木脂素的吸附熱力學(xué)關(guān)系。四種樹脂的吸附動(dòng)力學(xué)最契合擬二階動(dòng)力學(xué)模型，四種樹脂對(duì)木脂素的吸附能力為：LS-305＞XAD-16＞XAD-4＞HPD-100。四種樹脂解吸平衡時(shí)間基本都為45 min，以LS-305和HPD-100的解吸速率最快，XAD-4最慢；在不同濃度的乙醇解吸木脂素時(shí)，乙醇濃度越高，解

4、吸率越大。吸附等溫線表明：當(dāng)吸附溫度在30℃、40℃時(shí)，四種大孔樹脂的吸附平衡理論與Freudlich方程最為契合；當(dāng)吸附溫度為20℃時(shí)，Langmuir方程能夠很好地?cái)M合試驗(yàn)數(shù)據(jù)，通過(guò)比較qm值，樹脂LS-305、XAD-4的吸附能力高于樹脂HPD-100、XAD-16。熱力學(xué)分析表明：大孔吸附樹脂吸附五味子木脂素的過(guò)程為放熱過(guò)程，可以自發(fā)進(jìn)行。綜上所述，篩選出LS-305用于五味子木脂素的初步分離純化。
　　將五味子木脂素洗脫

5、液濃縮至干，加入適量甲醇溶解，分別采用活性炭、硅膠、ODS-A-HG/ODS-A進(jìn)行層析純化?；钚蕴孔鳛閷游鼋橘|(zhì)，可以對(duì)總木脂素進(jìn)行初步純化，但是不能得到單品；硅膠作為層析介質(zhì)，不能很好的分離出木脂素單品，還會(huì)造成洗脫液的浪費(fèi)；以O(shè)DS-A-HG/ODS-A為層析介質(zhì)，可以達(dá)到分離木脂素單品的要求，并對(duì)上樣量和洗脫劑進(jìn)行優(yōu)化，結(jié)果表明，在柱體積為50 mL的層析柱中，流速為0.5 BV/h時(shí)，上樣量1 mL，使用乙醇梯度洗脫為宜，30%