化學制藥工藝學試驗_第1頁
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文檔簡介

1、化學制藥工藝學實驗,——阿司匹林的合成及其制劑的 制備與檢驗,09級應用化工技術班本組實驗人員:胡倩、胡俊、李云彬 汪均明、陸海兵,一、阿司匹林的合成目的及要求,學習用多聚磷酸作催化劑在氧原子上進行的?;磻?。學習多聚磷酸的制備方法。,一、阿司匹林的合成,合成原理,阿斯匹林是由水楊酸(鄰羥基苯甲酸) 與醋酸酐進行酯化反應而得的。水楊酸可 由水楊酸甲酯,即冬青油(由冬青樹提取 而得)水解制得。本

2、實驗就是用鄰羥基苯 甲酸(水楊酸)與乙酸酐反應制備乙酰水 楊酸。,反應式為:,主反應式為:,,副反應式為:,,實驗儀器及藥品,一、實驗儀器:滴液漏斗、空氣冷凝管、二、實驗藥品:,實驗步驟,(1)多聚磷酸(PPA)制備 ①主要原料、試劑的規(guī)格和用量,實驗步驟,②操作方法 在裝有滴液漏斗、附有氯化鈣干燥管的空氣冷凝管的l00mL二口瓶中,投入五氧化二磷22.5g,水浴冷卻,將體積分數(shù)為85%的磷酸15m

3、l分4次加入,加畢,在甘油浴中于100℃左右加熱2. 5~3. 5h,不時搖動,直到五氧化二磷全部溶解,即得淺黃色稠狀的多聚磷酸[1],備用。,實驗步驟,(2)阿司匹林合成,①主要原料、試劑的規(guī)格和用量,實驗步驟,②操作方法:在裝有攪拌器、溫度計和冷凝器的l00ml三口瓶中,依次加入水楊酸l0g、多聚磷酸4g[2]及乙酸酐12. 3ml,開動攪拌,用甘油浴于60~65℃加熱25min左右[3].反應畢,稍冷,將反應物倒人盛有碎冰的150

4、ml燒杯中,攪拌,析出結晶,抽濾、壓干,得粗品。加適量體積分數(shù)為95%的乙醇,在甘油浴中加熱至全溶,立即取出,滴加50℃左右的蒸餾水至渾濁或有少量晶體析出。攪拌,使其充分析晶。抽濾,濾餅用1:4的乙醇和水混合液洗滌兩次,抽干、壓實,在100℃左右干燥,得阿司匹林(乙酰水楊酸)12.6g,收率96.7% m.p.135.5~l 36.5℃。,注釋:,多聚磷酸(Polyphosphoric acid,PPA)于60℃能自由流動。室溫時為黏

5、稠液體,低溫時固化成透明、玻璃狀物質。在水中溶解并放熱,被水解成磷酸。實驗證明,在上述條件下,催化劑PPA用量為4g時的效果最好。實驗數(shù)據(jù)表明,在水楊酸和乙酸酐的配料比為1: 1.8、反應溫度為60~65℃條件下,反應25min最適宜。,二、阿司匹林片劑的制備,①【處方】 乙酰水楊酸          30g  淀粉            3g   滑石粉         

6、1.5g  10%淀粉漿           適量,阿司匹林片劑的制備,②制法:加淀粉制成10%淀粉漿100ml;取乙酰水楊酸細粉與淀粉混合均勻,加淀粉漿制成軟材,通過16目篩制粒,將濕顆粒于40-60℃干燥后,再通過14目篩網(wǎng)整粒,整粒后的顆粒與硬脂酸鎂混勻后壓片,三、阿司匹林片劑的質量檢驗,硬度的檢驗 破碎強度法:應用片劑四用儀進行測定。將藥片垂直固定兩柱之間,其中的活動柱桿借助彈簧沿水平方向對片劑徑向

7、加壓,當片劑碎裂時,活動柱桿的彈簧停止加壓,儀器刻度盤所指示的壓力即為片的硬度。,阿司匹林片劑的質量檢查,崩解時限  取6片劑分別置于崩解儀的玻璃管中,吊藍浸入規(guī)定的液體介質中,按一定的頻率和幅度往復運動(每分鐘30-32次),崩解液體介質調恒溫至37±0.5℃。從片劑置于玻璃管時開始記時,至片劑全部崩解或崩解成碎片并全部通過玻璃管底部的篩網(wǎng)時止,該時間即為片劑的崩解時間。,阿司匹林片劑的質量檢查,片重差異

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