db33 t 555-2005 植物源食品中甲醛殘留量的測(cè)定 高效液相色譜法

1、ICS67.040C53備案號(hào)：浙江省地方標(biāo)準(zhǔn)DB33DB33T555—2005植物源食品中甲醛殘留量的測(cè)定高效液相色譜法DeterminationoffmaldehydeinvegetableFoodHighperfmanceliquidchromatography20050427發(fā)布20050527實(shí)施浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB33T555—20051植物源食品中甲醛殘留量的測(cè)定高效液相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高效液相色譜法測(cè)定

2、植物源性食品中甲醛殘留量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于植物源性食品中甲醛殘留量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)檢出限和定量測(cè)定范圍：本方法最小檢出量為51011g，若稱取5g試樣，萃取后定容至5mL，進(jìn)樣量為10μL，本標(biāo)準(zhǔn)的最低檢出質(zhì)量濃度為0.05mg／kg。衍生物經(jīng)石油醚提取凈化后，可以消除干擾而直接測(cè)定試液中的甲醛殘留量。警告——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有的安全問(wèn)題使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法

3、規(guī)規(guī)定的條件2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GBT5009.1食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分總則GBT6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3原理試樣經(jīng)60℃水浴萃取，從食品中萃取的甲醛被水吸收，萃取液在酸性條

4、件下，與2，4－二硝基苯肼于室溫避光下過(guò)夜進(jìn)行衍生化。衍生物經(jīng)提取凈化后，進(jìn)高效液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分離后，根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量。4試劑4.1除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑，水為GBT6682二級(jí)。4.2甲醇:色譜純。4.3石油醚：沸程60℃～90℃，重蒸餾。4.4鹽酸（HCl）ρ＝1.19gmL。4.5冰乙酸（CH3COOH），ρ＝1.05gmL。4.6鹽酸溶液（2molL）：量取84mL鹽酸（4.4）

5、，加水稀釋至500mL。4.7乙酸溶液（1＋1）：量取250mL冰乙酸（4.5），加水稀釋至500mL。4.8乙酸鋅溶液[Zn（CH3COO）22H2O]（219.0gL）：稱取21.90g乙酸鋅，加3mL冰乙酸（4.5），加水溶解并稀釋至100mL。4.92，4－二硝基苯肼溶液（C6H6N4O4）（2.5gL）：稱取0.25g2，4－二硝基苯肼于100mL容量瓶中，加少量甲醇和少量鹽酸（4.4）溶解，加鹽酸溶液（4.6）定容至刻度。將