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1、水中化學(xué)耗氧量的測(cè)定,,實(shí)訓(xùn)背景,所謂化學(xué)需氧量,是在一定的條件下,采用一定的強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí),所消耗的氧化劑量。它是表示水中還原性物質(zhì)多少的一個(gè)指標(biāo)。水中的還原性物質(zhì)有各種有機(jī)物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機(jī)物。 因此,化學(xué)需氧量又往往作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量多少的指標(biāo)。化學(xué)需氧量越大,說(shuō)明水體受有機(jī)物的污染越嚴(yán)重。 目前應(yīng)用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。 高錳酸鉀法,氧化率較低,
2、但比較簡(jiǎn)便,在測(cè)定水樣中有機(jī)物含量的相對(duì)比較值時(shí),可以采用。,實(shí)訓(xùn)目的,1、了解高錳酸鉀法測(cè)定水中耗氧量的原理及其方法2、知道水樣中化學(xué)耗氧量的測(cè)定原理3、掌握水樣中化學(xué)耗氧量的測(cè)定的操作方4、學(xué)會(huì)計(jì)算水樣中的化學(xué)耗氧量5、了解環(huán)境分析的重要性及水樣的采集和保存方法,化學(xué)耗氧量,1、定義:氧化劑氧化水中有機(jī)污染物時(shí)所需的含氧量。 以mg/L為單位,其值越高,表示水污染越嚴(yán)重。 2、實(shí)驗(yàn)原理:在酸性溶液(或堿性溶液)中
3、,高錳酸鉀具有很高的氧化性 水溶液中的有機(jī)物都可以氧化,但反應(yīng)過(guò)程相當(dāng)復(fù)雜,主要發(fā)生一下反應(yīng):過(guò)量的高錳酸鉀用過(guò)量的草酸鈉還原,再用高錳酸鉀滴定至微紅色為終點(diǎn),實(shí)訓(xùn)儀器 250ml錐形瓶、酸式滴定管、移液管和吸量管、容量瓶、燒杯、洗瓶、酸堿滴定管、鐵架臺(tái)、量筒,實(shí)訓(xùn)儀器,電子天平、托盤(pán)天平、試劑瓶、玻璃棒、加熱器、洗耳球,試驗(yàn)試劑,草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
4、 蒸餾水 水樣 1:3硫酸溶液,一、草酸鈉溶液的配制,1、用電子天平稱取已烘干的草酸鈉粉末0.42g左右。2、熔于燒杯中,然后定量轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中,搖勻計(jì)算濃度。3、按照公式計(jì)算出草酸鈉溶液的濃度,貼上標(biāo)簽,待用。,二、1:3硫酸溶液的配制,1、取500ml燒杯,加入300ml蒸餾水。2、用1
5、00ml量筒,加入100ml濃硫酸,緩慢加入到燒杯中,邊加邊用玻璃棒攪拌。3、待溶液溫度降到室溫后,轉(zhuǎn)移至試劑瓶中,搖勻,待用。,三、KMnO4溶液濃度的標(biāo)定,1、往酸式滴定管中加待測(cè)KMnO4溶液至0刻度線(或以下),固定在鐵架臺(tái)上。2、移取10ml草酸鈉溶液于錐形瓶中,加入一定量的蒸餾水,搖勻,放在加熱板上進(jìn)行加熱近沸。3、取下錐形瓶,加入10ml1:3的硫酸溶液,搖勻,趁熱,用高錳酸鉀溶液進(jìn)行滴定。,,,,4、開(kāi)始時(shí)高錳酸鉀
6、退色慢,當(dāng)?shù)谝坏晤伾巳ズ笤偌拥诙巍.?dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí),溶液顏色由無(wú)色變?yōu)榧t色,30秒不退色,即停止滴定,記錄高錳酸鉀用量。平行測(cè)定三份,分別記錄數(shù)據(jù)。,四、水樣中化學(xué)耗氧量的測(cè)定,1、用10ml吸量管,移取10ml水樣于250ml錐形瓶中,用蒸餾水稀釋至100ml,加入10ml 0.01mol/l的高錳酸鉀溶液,加入10ml1:3的硫酸溶液,加熱煮沸。若此時(shí)紅色褪去,說(shuō)明水中有機(jī)物含量較高,應(yīng)補(bǔ)加適量的高錳酸鉀溶液至溶液呈穩(wěn)定的紅色
7、。從冒第一個(gè)大泡開(kāi)始計(jì)時(shí),煮沸10分鐘,然后趁熱加入10ml草酸鈉溶液(此時(shí)溶液應(yīng)為無(wú)色,若仍為紅色,應(yīng)再補(bǔ)加5ml)。趁熱用標(biāo)準(zhǔn)溶液至為紅色。平行兩次。,水樣中化學(xué)耗氧量的測(cè)定,按上述操作用蒸餾水做空白操作兩次,空白實(shí)驗(yàn)1、取10ml蒸餾水放入250ml錐形瓶中加至蒸餾水 到100ml, 加入10ml 0.01mol/l的高錳酸鉀溶液,加入10ml1:3的硫酸溶液,加熱煮沸。從冒第一個(gè)大泡開(kāi)始計(jì)時(shí),煮沸10分鐘,然后趁熱加入
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