水質檢測中心實驗室管理與質量控制（ppt格式）

1、15952775630zhangj@yzu.edu.cn,水質檢測中心實驗室管理與質量控制,揚州大學 張 鍵,2014.10.23,? 水質檢測實驗室管理,,? 質量控制,水質檢測實驗室管理與質量控制,第一章 水質分析實驗室管理,1.1 水質檢測實驗室概述1.2 玻璃儀器及其它器皿 1.3 化學試劑與試液 1.4 水質分析中的基本操作1.5 水質檢測實驗室規(guī)章制度的建立,,下一章,1.1.1 水質檢測實驗室的等級分類與要

2、求,,城鎮(zhèn)供水水質檢測中心 ： Ⅰ級：省轄市城市供水企業(yè)和供水能力≥40萬立方米/日的城市供水企業(yè)； Ⅱ級：供水能力在40萬立方米/日以下、10萬立方米/日以上的城市供水企業(yè)； Ⅲ級：供水能力在10萬立方米/日以下的城市供水企業(yè)農村飲水安全工程水質檢測中心： 設計供水規(guī)模20m3/d及以上的集中式供水工程 設計供水規(guī)模20m3/d以下供水工程和分散式供水工程,1.1.1 水質檢測實驗室的等級分類與要

3、求,,,集中式供水工程水質檢測頻次要求,1.1.1 水質檢測實驗室的等級分類與要求,,集中式供水工程水質檢測指標要求,1.1.2水質監(jiān)測實驗室的總體布局和規(guī)劃,?水質檢測實驗室的建設不單純是選購合理的儀器設備，還要綜合考慮實驗室的總體規(guī)劃，合理布局和平面設計，以及供電、供水、供氣、通風、空氣凈化、安全措施、環(huán)境保護等基礎設施。?首先要確定實驗室建設項目的性質、目的、任務、依據和規(guī)模，確定實驗室功能和工藝條件以及規(guī)模大小；同時要做好調查

4、研究，吸納國內外同種性質、同等規(guī)模實驗室建設的經驗，作為借鑒。 ?布局和規(guī)劃 （1）總體布局中的各室相互關系；（2）各類分析室的工藝布局及工藝流程；（3）平面組合的幾種可能性； （4）選擇合適的摸數（包括開間、進深、層高以及走道尺寸）； （5）主要儀器設備的布置方式以及實驗臺、通風柜等的位置；（6）輔助實驗室與實驗室之間的布局；（7）工程管網的布置原則（如明管或暗管，垂直管網或水平管網）；（8）靈活性的要求；（9）環(huán)境保護，公害

5、處理方面的詳細技術措施。,,1.1.3實驗室環(huán)境與設施,,1.2.1玻璃儀器及其他器皿的分類,,,能夠準確稱量溶液體積,能夠準確稱量溶液體積,,滴定管,移液管,吸量管,容量瓶,,量出式,量入式,（量筒、燒杯、錐形瓶）,,,瓶類,管類,其它玻璃儀器,,玻璃儀器,（試劑瓶、稱量瓶、洗瓶）,（試管、比色管、離心管）,（蒸餾器、干燥器、漏斗、分液漏斗、酒精燈）,1.2.1玻璃儀器及其他器皿的分類,,其他器皿,瑪瑙研缽、瓷制器皿、石英玻璃制品、金

6、屬器皿等。,其他用品,比色管架、試管架、漏斗架、滴定臺、滴定管夾、移液管架、萬能夾、對頂絲、燒瓶夾、鐵三角架、泥三角、鐵架臺、鐵環(huán)、石棉網、坩堝鉗、浴鍋、燒杯夾、打孔器、彈簧夾、螺旋夾、煤氣燈、酒精噴燈等。,瑪瑙研缽,1.2.2儀器的洗滌與保管,,,烘箱,滴定分析用玻璃量器在使用前必須要清洗干凈，否則會因為污物和雜質的存在得不到準確結果的。,清洗容器的方法很多，應根據實驗的要求、污物的性質和沾污的程度加以選擇。,1.2.2儀器

7、的洗滌與保管,①先用機械方法除去量器上的污染物，如用毛刷刷，或用水搖動(必要時可加入濾紙碎片)。油或油類物質可選用適當的溶劑去除，然后注入低泡沫洗滌液并用力搖晃，用自來水沖洗，直至洗滌液全部沖凈，然后用水洗三次。②經上述處理后若內壁仍不夠清潔，可用下述洗液洗滌。,,烘箱,國家標準推薦的清洗方法,1.2.2儀器的洗滌與保管,a 重鉻酸鉀的飽和溶液和濃硫酸的混合液。 注意:鉻酸洗液有毒，如能用其他方法將量器洗凈就不要使

8、用鉻 酸洗液，配制重鉻酸鉀硫酸混合液時應戴防護面具和手套。b 等量的30g/L的高錳酸鉀溶液和lmol/L的氫氧化鈉的混合溶液 (這種混合液會有殘余的二氧化錳產生，可用稀鹽酸或草酸除 去)。必要時可以用該洗液浸泡數小時，然后用蒸餾水多次沖 洗，并檢查是否清洗干凈了，如果尚未洗凈，可以重復清洗。清洗后的容器如不立即使用，應注入蒸餾水。,,,目錄,1.3.1 化學試劑,,一般化學試劑的分

9、級,1.3.1 化學試劑,不同等級試劑的用途：,,,一級試劑:,純度最高，雜質含量最少的試劑，適用于最精確分析及研究工作,二級試劑:,三級試劑:,純度精確的微量分較高，雜質含量較低，適用于析工作，為分析實驗室廣泛使用,四級試劑:,生物試劑:,質量略低于二級試劑，適用于一般的微量分析實驗，包括要求不高的工業(yè)分析和快速分析,純度較低，但高于工業(yè)用的試劑，適用于一般定性檢驗,根據說明使用,1.3.2水質監(jiān)測實驗室用水,,,分析化學實驗

10、對水的質量要求較高，既不能直接使用自來水或其他天然水，也不應一律使用高純水，而應根據所做試驗對水質量的要求合理地選擇適當規(guī)格的純水。制備分析實驗室用水的原水應當是飲用水或其他適當純度的水。,分析實驗室用水共分為三個級別:一級水、二級水和三級水。,1.3.2水質監(jiān)測實驗室用水,一級水:用于有嚴格要求的分析試驗，包括對顆粒有要求的試驗，如高壓液相色譜分析用水。二級水:用于無機痕量分析等試驗，如原子吸收光譜分析用水。三級水:用于一

11、般化學分析試驗。,,1.3.3溶液配制,,（1）直接配制：,（2）間接配制：粗配、標定。用A標定B,1.3.3溶液配制,,配制:C(HCl)=0.1mol/L 1000mL量取8.4mL，加水至1000mL,搖勻待標。標定法一:準確稱取一定量Na2C03(一般平行3份)溶于水中，加甲基橙指示劑，用待標HCl滴定至終點，據消耗V(HCl)，求出C(HCl)的準確濃度,1.3.3溶液配制,標定法二:用已知濃度的標準液進行標定，如移取20

12、.00mLc(Na2C03)=0.05000moI/L加甲基橙指示劑，用待標HC1滴定至終點，消耗V(HCl)=18.18mL,,1.3.4法定計量單位,,,1.3.4法定計量單位,,1.3.4法定計量單位,,,目錄,1.4.1水質分析中的一般操作,1、溶解和稀釋 （一）溶解 廣義上說，超過兩種以上物質混合而成為一個分子狀態(tài)的均勻相的過程稱為溶解。而狹義的溶解指的是一種液體對于固體/液體/或氣體產生化學反

13、應使其成為分子狀態(tài)的均勻相的過程稱為溶解。 溶解度是指在一定的溫度下，某物質在100克溶劑(通常是水)里達到飽和狀態(tài)時所溶解的克數。 （二）稀釋 按需要用溶劑將濃溶液配制成稀溶液的過程。通常在容量瓶在操作稀釋。,,1.4.1水質分析中的一般操作,2、加熱和冷卻 （一）加熱 直接加熱 間接加熱 回流加熱（二）冷卻 采用致冷劑：一種鹽和水（冰）組成的制冷劑；

14、 兩種鹽和水組成的制冷劑； 兩種鹽和冰組成的制冷劑； 干冰和液態(tài)氣體,,1.4.1水質分析中的一般操作,3、干燥、烘烤與灼燒稱重 （一）干燥器 干燥器是通過加熱使物料中的濕分(一般指水分或其他可揮發(fā)性液體成分)汽化逸出，以獲得規(guī)定濕含量的固體物料的機械設備。 （二）干燥劑 干燥劑也叫吸咐劑，是用在

15、防潮，防霉方面，起干燥作用，按吸附方式及反應產物不同為分物理吸附干燥劑和化學吸附干燥劑。物理吸附的干燥劑有硅膠、氧化鋁凝膠、分子篩、活性炭、骨炭、木炭、礦物干燥劑，或活性白土等。,,1.4.1水質分析中的一般操作,3、干燥、烘烤與灼燒稱重 （三）烘烤干燥 烘烤有除去游離水分和結晶水兩類，除去游離水分，一般用100-110℃烘烤1，2或4h，只烘一次。也有烘烤1h后稱重后再烘（以后可減為每次烘烤0.5h）并稱至

16、恒重。結晶水去除一般可以用高溫真空干燥 。（四）灼燒 用加熱燈灼燒 用高溫爐灼燒,,干燥劑,1.4.2水樣的采集及保存,,,瞬時水樣,混合水樣,綜合水樣,（把從不同采樣點同時采集的各個瞬時水樣混合起來所得到 的樣品）,（在同一采樣點于不同時間所采集的瞬時水樣混合后得到的樣品）,（在某一時間和地點從水體中隨機采集的分散水樣）,1、水樣采集的類型,1.4.2水樣的采集及保存,2、采樣器具要求 化學性質

17、穩(wěn)定 不吸附欲測組分 易清洗并可反復使用 大小和形狀適宜 一般，測定有機及生物項目應選用硬質（硼硅）玻璃容器；測定金屬、放射性及其他無機項目可選用高密度聚乙烯和硬質（硼硅）玻璃容器。,,1.4.2水樣的采集及保存,3、采樣方法和采樣器 采集水樣前，應先用水樣洗滌取樣瓶及塞子2-3次。（一）自來水或抽水設備中的水 采集這些水樣時，應先放水幾分鐘，使積留在管中的雜質及陳舊水排出，然后

18、再取樣。（二）表層水 常用采樣器 溶解氧采水器 在河流、湖泊等可以直接汲水的場合，可用適當的容器和水桶采樣。如在橋上采樣時，可將系著繩子的聚乙烯桶或帶有墜子的采樣瓶投入水中汲水。,,1.4.2水樣的采集及保存,（三）一定深度的水（急流采水器） 1）在湖泊、水庫等處采集一定深度的水時，可用直立式或有機玻璃采水器，這類裝置在下沉過程中，水就從采集器中流過，當達到預定的深度時，容器能夠閉合而汲取水樣。 2）在河水流動

19、緩慢的情況下，采用上述方法時，最好在采樣器下邊系上適宜重量的墜子，當水深流急時，要系上相應重的鉛魚，并配備絞車。 （四）泉水、井水抽汲后進行，以保證水樣能代表地下水源。,,1.4.2水樣的采集及保存,4、水樣的保存 地表水現場測定項目有：pH值、色度、水溫、濁度、透明度、電導率和溶解氧。（一）保存容器 選性能穩(wěn)定，不易吸附預測組分，雜質含量低的材料制成的容器，如聚乙烯和硼硅玻璃材質的容器是

20、常規(guī)監(jiān)測中廣泛使用的，也可用石英或聚四氟乙烯制成的容器，但價格昂貴。,,1.4.2水樣的采集及保存,(二）保存時間 即最長貯放時間，一般污水的存放時間越短越好。 清潔水樣：72h ；輕污染水樣：48h；嚴重污染水樣：12h（三）保存措施 1）、選擇適當材料的容器。 2）、控制溶液的PH值。 3）、加入化學試劑抑制氧化還原反應和生化作用。 4）、冷藏或冷凍，以降低細菌活性和化學反應速度,,1.4.3水樣前處理,,,除了檢測水

21、樣的常規(guī)參數外，對需測定重金屬或有機物的水樣，大多數樣品需要進行適當的預處理?？梢哉f，樣品預處理是環(huán)境分析中不可或缺的重要步驟，有時甚至視整個檢測過程的關鍵。 預處理目的：使欲測組分達到測定方法和儀器要求的形態(tài)、濃度，消除共存組分的干擾。 主要方法包括水樣消解、富集和分離兩大類,1.4.3水樣前處理,1、水樣消解 測定含有機物水樣中的無機元素時，需進行消解處理，目的是破壞有機物，溶解懸浮性固體，將各種價態(tài)

22、欲測元素氧化成單一高價態(tài)，或轉變成易于分離的無機化合物。消解后的水樣應清澈、透明、無沉淀。 包括濕式消解法 和干灰化法（干式分解法、高溫分解法） 氧瓶燃燒法,,1.4.3水樣前處理,2、富集與分離 當水樣中的欲測組分含量低于分析方法的檢測限時，必須進行富集或濃縮；當有共存干擾組分時，就必須采取分離或掩蔽措施。富集與分離往往不可分割，同時進行。常用的方法有過濾、揮發(fā)、蒸餾、溶劑萃取、離子交換、吸附、共沉淀、層析、低溫濃縮等

23、。,,,目錄,1.5.1實驗室內務管理制度,,,1、實驗室工作人員應嚴格遵守各項規(guī)章制度。 2、實驗室人員認真履行崗位職責。 3、檢測人員必須持證上崗。 4、檢測人員工作前必須穿工作服，保持檢測實驗室整潔、安靜，室內嚴禁吸煙、進食、存放與化驗無關的物品；嚴格按程序認真做好檢測前的各項準備工作，嚴格按《作業(yè)指導書》進行分析儀器的相關規(guī)定操作，保證結果數據的準確性，發(fā)現問題及時報告，認真填寫儀器使用登記表。,1.5.1 實驗室內務管

24、理制度,,5、測試完后及時清洗器皿，廢酸和廢堿應小心倒入廢液缸內，一切用品用完后放歸原處，保持清潔衛(wèi)生并做好安全檢查。 6、認真負責、實是求是地填寫測試原始記錄，做到字跡清楚，記錄完整，校對嚴格。7 、對消防滅火器材應做到定期檢查，不任意挪用，保證隨時均可取用；檢測實驗室發(fā)生意外安全事故時，應迅速切斷電源或氣源、火源，立即采取有效措施及時處理，并上報有關領導。 8、節(jié)約水電，離開化驗室時要洗手并關好門窗、電閘、水閥及其他開關。

25、,1.5.2實驗室樣品管理制度,,,1、采樣人員嚴格按有關采樣技術標準和規(guī)范及采樣方案的要求實施采樣并做好記錄。采樣單隨樣品一起流轉，測試報告審核無誤后一并歸檔保存。 2、采樣完畢必須按有關技術要求盡快送回檢測實驗室，及時與樣品管理員交接樣品，樣品管理員驗收完畢后填寫“樣品交接原始記錄”，按樣品保存要求保存，并按規(guī)定做好編碼、留樣等工作。3、樣品管理人員在接收檢測樣品時，當對樣品是否適合于檢測存有疑問，或當樣品不符合所提供的描述，

26、或對所要求的檢測規(guī)定得不夠詳盡時，樣品管理人員應在開始工作之前詢問采樣人員，以得到進一步的說明，并記錄其內容。,1.5.2實驗室樣品管理制度,若樣品驗收過程中，如發(fā)現編號錯亂、標簽缺損、字跡不清、監(jiān)測項目不符、數量不足或采樣不合要求者，樣品管理人員應拒收，并建議糾正。4、檢測實驗室為防止樣品識別管理上的混淆，應建立樣品的唯一標識，該標識包括唯一性編號和待檢、在檢、已檢三個檢測狀態(tài)。5、樣品必須在規(guī)定的時間內送交檢測實驗室分析。樣品在

27、檢測實驗室內部流轉過程中必須確保不被丟失、損壞、玷污和混淆，及時清理檢測實驗室內的已測樣品與待測樣品，分開存放，標志明顯。6、進、出水水質取樣點設置、時間間隔及樣品的保存要求按《水和廢水監(jiān)測分析方法第四版》之規(guī)定。7、測試結束后對有必要保存的樣品及對樣品有其他特殊要求的妥善保管。,,1.5.3實驗室儀器設備管理制度,,,（一）、儀器設備的購置:填寫《儀器設備采購申請表》（二）、設備的驗收 （三）、儀器設備的校準:加

28、貼三色標志 （四）、儀器設備的使用 （五）、設備的維護保養(yǎng)和管理 （六）、儀器設備的修理和報廢：設備故障或異常,,檢查有無缺件或損壞,填寫驗收單,建立儀器設備檔案兩份,,檢測人員接受培訓,起草操作規(guī)程,1.5.4實驗室試劑和藥品管理制度,,,1、接收和入庫：根據進貨發(fā)票及采購申請單指定的質量技術要求或其他檢測依據對貨物的型號、規(guī)格、數量、合格證書、出廠證明、技術說明等進行逐項驗收2、倉庫儲存分類

29、：倉庫中的物品分為化學試劑和其他實驗物品。兩類物品分開儲存 3、化學試劑的存放：按照使用項目分類，注意試劑特別是標準物質的存放期限，并按相關要求保存  4、化學試劑和易耗品的領用：填寫《領料單》送主任簽字后到倉庫領取  5、領用后管理,,參考《試劑倉庫管理規(guī)定》和《危險品管理規(guī)定》,配制的試劑應標明試劑名稱、配制人、配置時間和有效期,1.5.5實驗室檢測報告管理制度,,,1、監(jiān)測報告內容包括：檢測樣

30、品的描述、狀態(tài)和明確的標識；檢測報告的唯一編號標識和頁碼及總頁數，以確?？梢宰R別該頁是否屬于檢測報告的一部分，以及表明檢測報告的清晰標識；檢測結果能夠準確、清晰和客觀地報告每次檢測數據并帶有測量單位，并符合監(jiān)測方法中規(guī)定的要求；對結果的有效性和檢測樣品的接受日期和進行檢測的日期；相關的技術依據。檢測報告的編制人、報告校對人和報告簽發(fā)人的親筆簽字。 2、檢測員負責對分析檢測數據自審，經一審后，連同原始數據一起報質量負責人校核，對檢測結

31、果異常情況，質量負責人填寫“檢測結果異常情況記錄表”，實驗室主任組織進行原因分析并作相應處理。檢測報告須經實驗室主任終審簽名后蓋章、分發(fā)。,1.5.5實驗室檢測報告管理制度,,3、所有的監(jiān)測報告連同相關原始記錄一并歸檔保存。 4、對已發(fā)出的檢測報告，如果需要作出修改，應由實驗室主任批準并重新簽發(fā)一份修改后的檢測報告書。5、重新簽發(fā)的檢測報告，應重新進行編號，并注明所替代的原檢測報告編號。 6、修改后的檢測報告，應在更改位置標注“

32、?！?，并在適當位置做出聲明，如“對編號××××檢測報告的更改補充”或其他相應的文字說明。7、檢測實驗室的任何人員在未經主任批準，不準發(fā)布、公布、評價檢測結果，也不準以任何通訊方式透露任何檢測結果。,1.5.6實驗室安全,,,（一）、電氣設備的安全管理 檢測人員具備安全用電常識、電氣設備的操作（二）、化學試劑的安全管理  按易燃易爆、易產生污染、有腐蝕性、易揮發(fā)等分類

33、儲存（三）、壓縮氣體及液化氣體的安全管理 標識；氣瓶的氣密性；使用后關閉閥門；用完后氣瓶保持2個大 氣壓以上（四）、實驗室“三廢”的安全管理  互不混溶的有機溶液廢液；氰化物廢液；汞、鎘、鉛、鉻、砷等試劑，應盡量按需配置； 廢棄的檢測樣品及試劑、試液等,,目錄,第二章 水質檢測實驗室質量控制,2.1實驗室要求綜述2.2質量控制能力與要求2.3誤差分析2.4分析質量保證,,實驗室質量控制絕不僅僅是檢測過

34、程的控制，而是貫穿于實驗室全部質量活動的始終,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,良好的管理職責分工明確相關部門銜接協(xié)調,完整、有效、適應的質量體系使實驗室的質量活動處于受控狀態(tài)，而不是隨意而為,人員訓練有素遵守章程具有從事工作相符合的素質和技能,設備校準和檢定常年處于受控狀態(tài),設備、量具、標準物質溯源到國家基準,校準和檢測方法文件化處于完全受控狀態(tài),外部服務質量采購樣品的質量,樣品管理保證樣品的完整性和安

35、全性,數據處理、記錄、證書、報告正確,實驗室質量控制的目的是把分析測試的誤差控制在容許范圍內，保證分析的精密度、準確度，使分析數據在給定的置信水平內有把握達到要求的質量,設施和環(huán)境符合檢測要求,一個好的實驗室應該符合GB-T27025-2008 (GB/T 15481-2000 )要求,檢測和校準實驗室能力的通用要求,組織與管理人員設施和環(huán)境設備量值溯源樣品記錄報告外部支持和服務抱怨,,2.1實驗室要求綜述

36、,GB/T15481--2000的基本要素一：,,管理要求組織質量體系文件控制要求，標書和合同的評審檢測和校準的分包服務和供應品的采購抱怨不符合檢測和校準的控制糾正措施記錄的控制內部審核管理評審,2.1實驗室要求綜述,GB/T15481--2000的基本要素二：,技術要求人員設施和環(huán)境條件檢測和校準方法及方法的確認設備測量的溯源性抽樣檢測和校準物品的處置檢測和校準質量的保證結果報告,,2.1實驗

37、室要求綜述,目錄,2.2質量控制能力與要求,GB/T15481--2000（ISO/ICE 17025:1999）兩大部分：管理要求和技術要求。適用于實驗室建立質量、管理和技術體系并控制其運作。實驗室或其所在的組織應是一個能夠承擔法律責任的實體。應有相應的完整的管理體系。,,2.2.1組織與管理,2.2.2人員,有管理人員和技術人員是非常重要的因素，實驗室技術能力相當大程度體現在人員素質上，特別強調人的技能和經驗，它是直接影響報告質

38、量的要素。技術人員要根據相應教育、培訓、經驗和可證明的技能進行資格確認，管理層對技術人員應制訂教育、培訓、技能目標。,,2.2質量控制能力與要求,2.2.3設施和環(huán)境,屬于資源保證過程。具備必要的設施和環(huán)境條件進行有效的監(jiān)控是保證檢測工作正常開展的先決條件。環(huán)境條件要能適應三方面的要求：標準/規(guī)程的要求特殊精密儀器設備的需要人員本身的需要,,2.2質量控制能力與要求,2.2.4設備,任何檢測都要通過設備來實現，實驗室應配備正

39、確進行檢測的全部設備。設備應有標識、記錄、日常維護和控制，有操作指導書，要有校準和檢定。,,2.2質量控制能力與要求,2.2.5量值溯源,溯源的目的就是強調全國和世界范圍內量值的統(tǒng)一，都能溯源到國家或國際計量基準，即SI單位的復現值，它是全球一體化和互認的基礎。溯源性：通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測量結果或標準的值能夠與規(guī)定的參考標準（通常是國家或國際標準）聯系起來的一種特性。量值溯源是保證測量結果準確可靠的關鍵環(huán)

40、節(jié)。,,2.2質量控制能力與要求,2.2質量控制能力與要求,,2.2.6分包的規(guī)定,2.2.7樣品,通過抽樣來獲得樣品。抽樣是取出物質、材料或產品的一部分作為其整體的代表性樣品進行檢測的一種規(guī)定程序。抽樣方法有多種方法，通常采用的統(tǒng)計抽樣法是建立在概率統(tǒng)計理論基礎上的。抽樣記錄應做到清晰、明確、具體。,,2.2質量控制能力與要求,2.2.8記錄,是所取得的結果或提供完成活動的證據性文件。分質量記錄和技術記錄兩大類。記錄的作用：

41、（1）是質量要求滿足程度或質量體系運行有效性的客觀證據（2）是檢測能力的客觀證據（3）是質量體系文件執(zhí)行結果的客觀證據（4）是可追溯性的依據（5）是采取糾正措施和預防措施的依據要求：及時、完整、規(guī)范,,2.2質量控制能力與要求,2.2.9報告,檢測報告是實驗室最終成果的體現，相當于企業(yè)的產品。能否出具高質量的報告，是實驗室能否適應檢測市場需求的核心問題。報告的質量不僅僅與原始記錄、數據整理、報告編制、復核與批準有關，更應擴

42、展到檢測的全過程， GB/T15481--2000規(guī)定的所有要素都是為保證報告質量服務的。,,2.2質量控制能力與要求,2.2.10外部支持和服務,實驗室所尋求的服務與供應品的采購應實施控制，以保證其符合GB/T15481--2000的要求，符合供應品、試劑和消耗材料的相公要求才能投入使用。,,2.2質量控制能力與要求,2.2.11抱怨,客戶滿意程度很低時就會發(fā)出抱怨，甚至申訴?？蛻粲斜г?，說明我們的質量體系中某個環(huán)節(jié)出了問題，對于抱

43、怨（申訴）一定要嚴肅認真，查清事實，及時處理。若因質量原因給客戶造成經濟損失，實驗室應承擔民事和法律責任。,,2.2質量控制能力與要求,目錄,從鹽中碘酸鉀的直接滴定分析看誤差的來源,分析過程基準碘酸鉀硫代硫酸鈉鹽中碘酸鉀結果統(tǒng)計分析人員方法,誤差的來源 不確定度的估計碘酸鉀純度 0.017%碘酸鉀稱量 0.088mg碘酸

44、鉀溶液配制 0.333ml碘酸鉀的摩爾質量 0.00054g/mol標定硫代硫酸鈉消耗體積 0.022ml被標定硫代硫酸鈉體積 0.036ml滴定鹽消耗硫代硫酸鈉體積 0.022ml被測鹽的稱量 0.0153g有效數字 正確使用有效數字數據修約 正確進行數字修約技能

45、 提高實驗技能責任心 杜絕過失誤差對顏色、界面等的識別能力方法本身的誤差 改進方法,,,,,,,,,,2.3誤差分析,測量的準確是相對的，絕對的準確是不存在的。誤差是可以控制的，受控的誤差是允許的。好的檢驗人員應該對自己在實驗室的每個操作做到心中有數。管理出質量，控制出質量。,,2.3.1測量和誤差的關系,什么是誤差？

46、 誤差=測試值-真值,真值：在某一位置和狀態(tài)下，某量的效應體現出客觀值和實際值稱為真值。真值是未知的，因此誤差也是未知的；真值是相對可知的，因此誤差也是相對可知的；所以真值也稱理論真值、約定真值、相對真值。誤差：反映測試值偏離真值的大小，絕對誤差=測試值-真值相對誤差=絕對誤差/真值,,2.3.2誤差的定義,,2.3.3誤差的分類和特點,系統(tǒng)誤差影響分析的準確度，隨機誤差影響分析的精密度，從而影響

47、分析的準確度,精密度高準確度不一定高；精密度差準確度不可能高；消除系統(tǒng)誤差情況下，精密度高，準確度也高。,,,,,,,??,,,,,,,,,2.3.4系統(tǒng)誤差,,2.3.5 提高分析準確度和精密度的方法,如何知道你的實驗室是否存在系統(tǒng)誤差？,在檢測樣品時使用標準物質（注意標準物質不等于純物質）參加實驗室間能力驗證,如何知道你的實驗室是否存在隨機誤差？,★檢測樣品是使用標準物質或內質控樣品★平行雙樣測試,,2.3.6 誤差判斷

48、,,2.3.7 誤差的正態(tài)分布,含義：是指由于測量誤差的存在，對被測量值的不能肯定的程度 。來源：被測量值的定義不完整或不完善 實現被測量值的定義的方法不理想 取樣的代表性不夠即被測量的樣本不能代表所定義的被測量 測量過程中對環(huán)境條件的控制不完善 標準物質的值不準 儀器的分辨率或鑒別力不夠 測量方法和測量程序的近似性和假定性

49、 相同條件下被測量重復觀測值的變化 ¨¨¨¨ 特點：隨機性和模糊性,,2.3.8不確定度,目錄,,2.4.1實驗室質量控制,?實驗室間質量控制是由質控協(xié)調實驗室通過發(fā)放標準物質，與各實驗室內的標準溶液進行對比，或發(fā)放統(tǒng)一配制的樣品進行考核，以檢驗各實驗室的系統(tǒng)誤差，使各實驗室的監(jiān)測數據準確可比。?實驗室問分析質量考核程序如下： （1）由質控協(xié)調實驗室制訂

50、考核實施方案，分發(fā)考核樣品。 (2)參加考核的實驗室應在規(guī)定的期限內完成樣品測試，并按核方案要求上報有關數據和資料。 (3)組織單位對各考核實驗室的上報數據進行綜合統(tǒng)計處理，對考核結果作出分析評價，并將考核結果反饋被考核單位。?考核水樣濃度準確已知，具有良好的穩(wěn)定性和均勻性。一般可分為以下幾種類型： (1) 國家級標準或標準物質?！　?2) 天然水樣，系含被測組分的典型天然水樣，其真值通過多個實驗室用不同方法

51、確定?！　?3) 天然加標水樣。,,2.4.2實驗室間質量控制,靈敏度 意義：痕量分析中檢測的樣品含量幾乎與零管在同一數量級；反映分析實驗室和測試系統(tǒng)的本底和基礎；反映實驗室及分析人員的水平。,,2.4.3實驗室內部質量控制（1）,靈敏度方法1：每次測2份全程序空白平行樣，共測6天，計算檢測限。 式中：X為各個空白測試值，B為每天n個空白 測試值之和， t0.05 為t值表中單側概率為

52、0.05， 自由度為f [f=m（n-1）]的值。結果判定：檢測限L應等于或略小于方法規(guī)定的檢測限。,,2.4.3實驗室內部質量控制（2）,靈敏度方法2：做一條標準曲線和6個空白管計算6個空白管光密度的均值和標準差用均值加上2倍標準差（尿碘為減去）得出一個值在標準曲線上算出這個值相應碘的濃度，即方法的靈敏度重復以上檢測3次，算出平均靈敏度,,2.4.3實驗室內部質量控制（3）,精密度：1.批間精密度做1

53、0次獨立檢測，每次2-3個濃度(雙平行）計算每個濃度10次共20個結果的均值、標準差和變異系數2.批內精密度一次檢測2-3個濃度的樣品，每個濃度做15個平行樣計算兩個濃度的均值、標準差和變異系數,,2.4.3實驗室內部質量控制（4）,加標回收率 隨機抽取10—20%的樣品進行加標回收測定.回收率的意義：1.繪制回收率質控圖2.結果不得超過方法規(guī)定的范圍3.通常允許范圍95-105%回收率具有局限性：1.樣品中某

54、西些干擾因素對檢測結果具有恒定偏差2.樣品和加標樣操作相同，損失與污染對二者也相同，使誤差相互抵消而難以發(fā)現問題3.待測物的價態(tài)和形態(tài)、加標量多少、本底濃度均影響結果,,2.4.3實驗室內部質量控制（5）,標準曲線的繪制、檢驗和回歸意義：1.反映方法的精密度和靈敏度； 2.分析儀器的精密度； 3.量取標準溶液量具的準確度； 4.分析人員的操作水平；評價標準曲線：1.相關系數|r|≥0.999

55、；2.0管和300管的光密度差值應達到0.8；3.任取標準曲線的2點代入方程，其理論值和擬合值的相對偏差≤5%。注意：1.線性不好情況下，用數理統(tǒng)計的方法擬合回歸曲線，回引入無法消除的系統(tǒng)誤差；2.回歸方程僅限于估算檢測范圍內的變量，而不能隨意外推。,,2.4.3實驗室內部質量控制（6）,平行雙樣測定●意義：1.減少隨機誤差；2.對同批測定的精密度進行估計?！窠Y果判斷：1.常規(guī)批量分析中，應隨機抽取樣品總量的10-2

56、0%做平行測定2.分光光度法痕量檢測，平行雙樣相對偏差不大于10%，最好是5%；3.平行雙樣測定值的相對偏差不得大于標準方法規(guī)定的2 倍；同批檢測或一段時間累計檢測平行雙樣合格率大于95%。,,2.4.3實驗室內部質量控制（7）,標準物質的對照分析意義：1.標準物質作為一個相對真值，其量值傳遞為不同時間、地點的測試結果提供了可靠的參考；2.分析人員對分析質量進行判斷（特別是準確度），查找系統(tǒng)誤差，尋求改進；3.供實驗人員練兵

57、之用，提高技術素質。注意： 在實驗室分析系統(tǒng)有良好的精密度的基礎上使用標準物質，才能獲得預期的效果。,,2.4.3實驗室內部質量控制（8）,標準物質的應用用于實驗室的內部控制用于實驗室間的質量控制（外部質量評價）用于評價檢測方法的準確度實施合作項目時使用標準物質用于評價和仲裁用于制備實驗室的內質控樣品,,2.4.3實驗室內部質量控制（8）,使用標準物質是發(fā)現系統(tǒng)誤差的有效方法,,,2.4.3實驗室內部質量控制（8）,

58、使用標準物質是發(fā)現系統(tǒng)誤差的有效方法,,,2.4.3實驗室內部質量控制（8）,使用標準物質發(fā)現隨機誤差改進檢測質量,,,,200,,210,220,190,180,,,,,,,,,,,1次,2次,3次,4次,5次,7,8,9,10,6次,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,檢測結果,,2.4.3實驗室內部質量控制（8）,內質控圖制備內質控樣品（1）直接用標準物質（2）實驗室自己制備內質控樣品,,,,,收集水樣,初篩,低,中

59、,高,,混勻分裝,,-20。C儲存,,2.4.3實驗室內部質量控制（9）,均勻性檢驗（1）隨機從全部制備的內質控樣品中抽取約5%的樣品（2）按程序檢測這些樣品（3）結果的變異系數應小于10%，最好為5%以內（標準物質）定值（1）每天檢測一次（單次或平行），共檢測20天（2）計算均值和±2SD， ± 3SD（3）繪制質控圖,,2.4.3實驗室內部質量控制（9）,如何使用質控樣品,（1）批質控樣品（2

60、）由監(jiān)督人員使用的盲樣（3）將質控樣品檢測結果標在質控圖中,標準曲線,,QC,,樣品,,QC,樣品,QC,,2.4.3實驗室內部質量控制（9）,接受和拒絕檢測結果的規(guī)則（1）如果3個濃度的質控樣（平行樣的均值）中均在2S范圍，接受此批結果。（2）如果3個濃度的質控樣（平行樣的均值）中有一個在2S之外，下列規(guī)則中任何一條成立則判斷為失控而拒絕結果：其中一個濃度的樣品（平行樣的均值）超出3S界限三個濃度中有兩個（平行樣的均值）

61、 超出2S界限，并均值的同側三個濃度中有兩個（平行樣的均值） 超出2S界限，并分布在均值的兩側某一個濃度的質控樣品，累計連續(xù)9次結果在均值的同側,,2.4.3實驗室內部質量控制（9）,2.4.4失控原因的分析,,實驗室有無新的變化如儀器和試劑,有,無,,,針對性檢查這些變化對檢測的影響,重測同一質控樣品開一瓶新的質控重測,重測,,原因找到了,沒找到,,,檢查儀器狀態(tài)和試劑是否過期,,,,,2.4.5 內質控數據的管理,每月處理