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文檔簡介
1、分類號:UDC:密級:學號:405831313075南昌大學碩士研究生學位論文磁性分子印跡微球定向富集苦瓜藤三萜類化合物EnrichmentofTriterpenoidsfromMomdicaantiaVinesExtractwithMolecularlyImprintedMagicMicrospheres培養(yǎng)單位(院、系):指導教師姓名、職稱:申請學位的學科門類:學科專業(yè)名稱:論文答辯日期:張佳惠資源環(huán)境與化工學院曾哲靈教授工學化學工
2、程與技術2016年5月30日答辯委員會主席:評閱人:2016年月日摘要摘要苦瓜藤中的三萜類化合物具有降血糖、抗氧化、抗癌等作用。但其活性成分復雜、含量低、難純化。本文采用分子印跡技術,用沉淀聚合法制備了苦瓜藤三萜分子印跡聚合物以及核殼結構的磁性分子印跡微球,從苦瓜藤中成功富集了3,725Trihydroxycucurbita5,23dien19al(簡稱TCD)及其結構類似物苦瓜素I,建立了一種快速富集苦瓜藤三萜類化合物的方法。采用超聲
3、波輔助提取法,HPLC檢測得1g苦瓜藤中TCD的含量為0.28mg。通過反復柱層析、制備液相色譜等分離、純化方法,從5000g苦瓜藤中分離得到TCD1.26g、苦瓜素I1.89g,純度分別達到99%和96%。采用沉淀聚合法,以TCD為模板分子,丙烯酰胺為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑,偶氮二異丁腈為引發(fā)劑,乙腈為致孔劑,通過優(yōu)化反應條件,制備出粒徑8Mm左右、球形均勻的分子印跡聚合物(簡稱MIPs)。靜態(tài)吸附實驗結果表明,MIP
4、s對TCD的最大吸附量達到30.95mgg可在20min內達到吸附平衡狀態(tài)。自制MIPs柱(010x40mm)富集苦瓜藤提取液中TCD的實驗結果表明,MIPs對苦瓜藤提取液中的TCD及苦瓜素I有較好的富集、純化效果,二者在富集物中的總含量達74%。采用溶劑熱法,以氯化鐵為鐵源,乙二醇為溶劑和還原劑,醋酸鈉為沉淀劑,檸檬酸鈉為靜電穩(wěn)定劑,制備出平均粒徑140mn的Fe304納米顆粒。之后,采用改進的St6ber法,使正硅酸乙酯在堿性條件下
5、水解,在Fe304納米顆粒表面包覆厚度為40nm的二氧化桂層,得到Fe304@Si02復合微球。通過表面修飾在Fe304@Si02復合微球表面添加功能雙鍵。最后,在雙鍵修飾的Fe304@Si02復合顆粒表面包覆分子印跡層而制得磁性分子印跡微球(簡稱MIMMs)。靜態(tài)吸附實驗結果表明,MIMMs吸附TCD可在20min內達到吸附平衡狀態(tài),最大飽和吸附量為66.5mggTCD的回收率達到97.6%。MIMMs富集苦瓜藤提取液中TCD的實驗結
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